2022-03-24 13:45:11 北京海光仪器有限公司
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,为保护环境,保障人体安全健康,规范水中铊的测定方法,环保部制定了标准HJ 748-2015。该标准规定了水中铊的石墨炉原子吸收分光光度法,并于2015年8月1日起实施。该标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中铊的测定。
石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度,在水质重金属元素的分析中应用广泛。水质样品经消解预处理后注入石墨炉原子化器中,铊离子在石墨管内高温原子化,基态铊原子对276.8nm的特征谱线选择性吸收,其吸光度值和铊的浓度成正比。本文前处理参照HJ 677-2013《水质 金属总量的消解 硝酸消解法》,然后使用石墨炉原子吸收法,对水质质控样中的铊元素进行了分析测定,结果表明该法测铊定值准确。
1、实验部分
1.1 主要仪器与试剂
HGA-E50火焰石墨炉原子吸收一体机,配铊元素空心阴极灯;
超纯水机、温控电热板;
硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/mL,优级纯;
过氧化氢:ω(H2O2)=30%;
水质铊标液(GSB07-1978-2005),批号206706,环境保护部标准样品研究所;
铊标准中间液:1000μg/L;
硝酸钯基体改进剂:1g/L。
1.2 标准曲线的绘制
分别吸取0、0.1、0.2、0.3、和0.5 mL标准中间液,置于10 mL比色管中,用1%(体积分数)硝酸溶液定容,配制成铊质量浓度分别为0、10、20、30和50 μg/L的标准系列溶液,摇匀待测。按照选定的仪器工作条件分别测定标准系列溶液,以铊元素质量浓度为横坐标,以其所对应的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
1.3 样品前处理
准确移取水质质控样10mL于250mL容量瓶中,用1%硝酸稀释定容至刻度,混匀后使用。量取25mL上述水样于100mL锥形瓶中,加入2.5mL浓硝酸,至于电热板上,盖上表面皿,保持溶液温度95℃,加热回流约30min,移去表面皿,蒸发至溶液为3mL左右停止加热。待冷却后再加入2.5mL浓硝酸,至于电热板上,盖上表面皿,继续加热回流,蒸发至溶液为3mL左右。待上述溶液冷却后,缓慢加入2mL过氧化氢,继续盖上表面皿,并保持95℃,加热至不再有大量气泡产生,直至只有细微气泡后移去表面皿,继续加热直到溶液体积蒸发至约3mL。冷却后转移至25mL比色管中定容,摇匀备用。同时做试剂空白试验。
1.4 仪器分析条件
使用硝酸钯溶液作为基体改进剂,在软件内设定基体改进剂的位置和体积,进样器会自动吸取基体改进剂。经条件优化,最终选择了1100℃的灰化温度和2200℃的原子化温度。具体仪器参数见下图。
2、样品测试结果
2.1 工作曲线
铊元素在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,具体数据及曲线见下图。
2.2 水质中铊的测定结果
水质铊的测定结果在证书要求的不确定度范围内。
3、小结
本文结合HJ 677-2013《水质 金属总量的消解 硝酸消解法》和HJ 748-2015《水质 铊的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》,使用本公司最新推出的HGA-E50原子吸收分光光度计,对水质质控样中的铊元素进行了分析测定,结果表明,该法测铊定值准确。
HGA-E系列 原子吸收分光光度计
技术特点:
● 火焰、石墨炉串联一体化设计,无需机械切换,无需频繁调节石墨炉进样器位置
● 火焰和石墨炉两种原子化方式自动切换,自动匹配相关配置和仪器条件
● 双光源设计,火焰和石墨炉各自拥有独立的光源,克服传统串联式一体机光路长、能量损失大的缺点
● 两套8灯滑环式旋转灯塔,可实现8灯同时预热
● 氘灯背景校正技术, 特制氘灯稳定工作在调制工作方式,能量强、发光稳定
● 氘灯能量自适应技术, 确保在最佳使用范围内匹配阴极灯,保证氘灯寿命和仪器最佳工作状况
● 具有开机自检、自动狭缝、自动定峰、自动灯位等功能,推荐最佳分析条件
● 石墨炉电源内置,纵向加热,带有精准的光控升温和温度校准功能
● 具有炉体过温报警、气体压力过低报警、石墨管断裂或未夹紧报警等安全设计
● 具有火焰发射功能,可对易电离的金属元素进行发射法测量
● 可配备氢化物发生器
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