【解决方案】气相色谱-质谱联用法测定土壤中半挥发性有机物

设备与仪器

GC-MS 3200型气相色谱-质谱联用仪

色谱柱：Equity-5（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱。

提取装置：加压流体萃取仪

净化装置：凝胶渗透色谱仪

浓缩装置：氮吹浓缩仪或旋转蒸发浓缩仪。

分析天平，移液枪及其配套枪头，微量注射器等；

载气：高纯氦气；

试剂：二氯甲烷、丙酮（色谱纯）。

标样：64种半挥发性有机物混标，6种内标物混标，6种替代物混标。

仪器条件

气相色谱仪条件：

色谱柱：Equity-5（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱；不分流进样，进样量：1μL，

载气：高纯氦气，恒流模式，柱流量：1mL/min，进样口：280℃；吹扫流量：2 mL/min。

柱箱温度：35℃保持5min, 以20℃/min升至95℃，再以5℃/min升至205℃，以10℃/min升至255℃，以5℃/min升至300℃保持10min。

质谱仪条件：

离子源：EI源；电子能量：70eV；离子源温度：200℃；接口温度：280℃；

溶剂峰时间：3.75min；全扫描，质量数范围：35u～450u，电子倍增器高压：1100V，扫描周期：0.5s，内标法定量。

样品谱图：

图1  半挥发性有机物混标全扫描色谱图

标准曲线：

取4个10mL容量瓶，预先加入适量的二氯甲烷:丙酮（1:1）溶剂，分别准确量取100μL、200μL、400μL、800μL目标物中间液（100μg/mL）和替代物中间液（100μg/mL）；250μL内标物中间液（200μg/mL）于容量瓶中，摇匀后配制成目标物和替代物的浓度分别为1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、8μg/mL，内标物质量浓度均为5μg/mL。上机分析进行测定，以目标物浓度和内标物浓度比值作为纵坐标，相应的目标物定量离子峰面积与内标物定量离子峰面积比值为横坐标绘制标准曲线。

本文参考环境标准HJ834-2017标准方法，采用国产GC-MS3200型气相色谱-质谱联用仪建立了同时检测土壤中64种半挥发性有机物的分析方法。采用Equity-5（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱对各组分进行分离，分离效果良好，在测定浓度范围内线性关系良好，满足其分析检测要求。