2022-03-21 17:11:59, DIKMA
一年一度的“3·15”晚会又来了!美女主播实为“抠脚大汉”,水军操纵搜索结果,校园门口抽奖游戏专坑小学生,老坛酸菜非“老坛”……今年依旧是桩桩案件,触目惊心!
“3·15”晚会创办32年来,一直是公共安全的守护者,尤其关注食品安全领域。调查发现,一些酸菜生产企业漠视食品生产卫生法规,用田边土坑泡制的劣质“土坑”酸菜冒充老坛发酵酸菜,卖给食品加工企业和餐馆。
大家都知道,食品安全大于天,今年的3·15晚会上某知名食品公司负责人表示:“现在我们做的这个酸菜,里面的防腐剂是超标的,夏天一般会超过2-10倍。”这样的“土坑酸菜”隐藏着食品安全风险,威胁了消费者的健康。
迪马科技技术人员针对此等食品安全乱象,快速整理出了有关食品中添加剂的检测解决方案。此方案用Silversil C18液相色谱柱可以同时检测出5种食品添加剂:安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸,对于复杂的、比较容易干扰的样品采用食品添加剂专用小柱ProElut FA净化,具有回收率高、稳定性好、净化效果优异等特点,为您的食品安全分析检测助力!
1、适用范围
本方案适用于葡萄酒、橙汁、醋、火腿、饼干、榨菜、黄豆酱、豆干、月饼、油和火锅底料中食品添加剂的检测。
2、提取
2.1 葡萄酒、橙汁
(1) 取10g样品,含酒精的40℃水浴减压蒸1min蒸出酒精,50%氨水调pH至近中性;
(2) 在25mL容量瓶里用水定容至刻度,过0.45μm微孔滤膜,供HPLC分析。
2.2 醋
(1) 取10g样品,加2mL 0.25mol/L亚铁氰化钾,摇匀;
(2) 向其中加2mL乙酸锌溶液(220g乙酸锌溶于适量水,加30mL乙酸,水稀释至1L),摇匀;
(3) 在25mL容量瓶中用水定至刻度,混匀,转移至离心管中;
(4) 6000rpm离心5min,取上清液,过0.45μm微孔滤膜,供HPLC分析。
2.3 火腿、饼干、榨菜、黄豆酱、豆干、月饼
(1) 2g样品于离心管中,用20mL水分多次清洗离心管将样品移入25mL容量瓶中,超声振荡提取10min;
(2) 加2mL 0.25mol/L亚铁氰化钾,摇匀;
(3) 再加2mL乙酸锌溶液(220g乙酸锌溶于适量水,加30mL乙酸,水稀释至1L),摇匀,水定至刻度;
(4) 移至离心管,6000rpm离心5min,取上清液,过0.45μm微孔滤膜,供HPLC分析。
2.4 油、火锅底料
(1) 2g样品于50mL离心管,加10mL正己烷涡旋混匀;
(2) 加10mL磷酸盐缓冲液(3.343g 十二水合磷酸氢二钠、0.544g无水磷酸二氢钠,加200mL水溶解),振荡2min;6000rpm离心1min,取出水层于25mL容量瓶中;
(3) 再加10mL磷酸盐缓冲液重复萃取一次,合并两次水相;
(4) 用磷酸盐缓冲液定至25mL,混匀,过0.45μm微孔滤膜,供HPLC分析。
其中醋、火腿、榨菜、黄豆酱、豆干、月饼、火锅底料需净化,取提取液5mL,加100μL甲酸(即2%)混匀,待净化。
3、净化
ProElut FA 300mg/6mL (Cat.#65364)
a 活化:依次用5mL甲醇、5mL水活化;
b 上样:加入待净化液,弃去流出液;
c 淋洗:加入5mL 50%甲醇水淋洗,弃去流出液;
d 洗脱:依次加入5mL1%甲酸甲醇溶液、5mL5%氨水甲醇溶液洗脱,收集流出液;
e 重新溶解:将洗脱液在40℃下减压蒸至约1mL,用水定容至5mL,供HPLC分析。
4、色谱条件
色谱柱:Silversil 5μm C18,250x4.6mm(99202)
流速:1.0mL/min
柱温:30℃
进样量:10μL
检测器:230nm
流动相:A:0.01mol/L乙酸铵溶液 B:甲醇 A:B=93:7
5、添加回收结果
食品添加剂的HPLC检测的添加回收结果:
6、液相色谱图
400-608-7719
www.dikma.com.cn
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