解决方案|液相色谱法测定乳品中苯甲酸、山梨酸含量

2022-03-14 10:22:25 北京东西分析仪器有限公司

前言

山梨酸、苯甲酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。食品中添加的山梨酸、苯甲酸若超标严重，在一定程度上会抑制骨骼生长，危害肾、肝脏的健康，婴幼儿乳制品中不允许添加。婴幼儿长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。但是现在一些婴幼儿奶粉中检测出了山梨酸和苯甲酸含量。

本文参考GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中提供的方法进行分析测定，供食品行业相关分析人员参考。

LC-5520液相色谱仪

PART ONE

实验部分

实验原理

样品经水提取，高脂肪样品经正己烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白，采用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。

仪器设备与试剂

LC-5520 液相色谱仪（紫外检测器）；

AS-405 自动进样器；

DM-101 在线脱气机；

甲醇（CH₃OH）：色谱纯；

亚铁氰化钾[K₄Fe(CN)₆·3H₂O]；

乙酸锌[Zn(CH₃COO)₂·2H₂O]；

磷酸二氢钾（KH₂PO₄）；

磷酸氢二钾（K₂HPO₄·3H₂O）；

氢氧化钠（NaOH）；

浓硫酸（H₂SO₄）；

苯甲酸标准品；

山梨酸标准品。

实验条件

色谱柱：C18，250 mm×4.6mm，5μm；

流动相：甲醇—磷酸盐缓冲溶液=1＋4；

流速：1.2 mL/min；

检测波长：227 nm；

柱温：室温；

进样量：20 μL。

样品处理

称量3 g（精确至0.01g）样品于100 mL容量瓶中，加10 mL水（40℃左右）用玻璃棒搅拌至完全溶解。向盛有试样的容量瓶中加入25 mL氢氧化钠溶液，混合后置于超声波水浴或70 ℃水浴中处理15 min。冷却后，用硫酸溶液（约2mL左右）将pH调节到8，然后加入2 mL亚铁氰化钾溶液和2 mL乙酸锌溶液。剧烈振摇，静置15 min，混合后冷却到室温，再用甲醇定容，静置15 min，上清液经过滤膜过滤。收集滤液作为试样溶液。

PART TWO

实验结果

标准谱图

山梨酸、苯甲酸混合标准液谱图

样品检测

吸取试样溶液，注入色谱仪进行分析。以色谱峰面积定量。样品谱图如下图所示。

样品谱图

精密度实验

在相同条件下测试样品三次

PART THREE

实验总结

本文参考国家标准GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》，建立了利用东西分析LC-5520高效液相色谱测定乳品中苯甲酸、山梨酸的方法。该方法操作简单、峰形较好、重复性较好。在重复性条件下获得的三次测定结果的绝对差值均未超过算术平均值的10 %，符合GB 5009.28-2016的要求。

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