2022-03-02 08:30:27, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要
本文建立了广藿香中百秋李醇含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件并对升温程序和分流比进行优化,采用色谱柱 SH-5 分析广藿香中百秋李醇,百秋李醇峰形对称,理论塔板数按百秋李醇峰计算远高于 50000,满足《中国药典》要求。此方法可为广藿香中百秋李醇含量测定提供参考。
1.实验部分
1.1 实验仪器及耗材
● Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
● 色谱柱:SH-5(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:221-75703-30;S/N:1559583);
● SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
● GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
(P/N:227- 34002-01);
● SHIMSEN Pipet 移液枪:
△SHIMSEN Pipet PMII- 10
(P/N:380-00751-02);
△SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
△SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
● 取正十八烷适量,精密称定,加正己烷制成每 1 mL 含 15 mg 的溶液,作为内标溶液。
● 取百秋李醇对照品 30 mg,精密称定,置 10 mL 量瓶中,精密加入内标溶液 1 mL,用正己烷稀释至刻度,摇匀,取 1 µL 注入气相色谱仪,计算校正因子。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉约 3 g,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷 50 mL,超声处理 3 次,每次 20 分钟,滤过,合并滤液,回收溶剂至干,残渣加正己烷使溶解,转移至 5 mL 量瓶中,精密加入内标溶液 0.5 mL,加正己烷至刻度,摇匀,吸取 1 µL 注入气相色谱仪,测定,即得。
2.分析条件与结果
2.1 分析条件
● 色谱柱:SH-5(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:221-75703-30;S/N:1559583)
● 升温程序:初始温度 150 ℃,保持 23 分钟,以每分钟 8 ℃的速率升温至 230 ℃,保持 2 分钟,以每分钟 50 ℃的速率升温至 280 ℃,保持 5 分钟
● 载气:N2
● 进样口温度:280 ℃
● 分流模式:分流(100:1)
● 控制模式:恒线速度(30 cm/s)
● 初始流速:1.38 mL/min
● 检测器:FID,温度:280 ℃
● 进样量:1 µL
2.2 实验结果
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
07-01 英斯特朗
连载 | 药物一致性评价与粒度分析(三)07-01 欧美克仪器
【仪器百科】LS-909丨干湿二合一激光粒度分析仪07-01 欧美克仪器
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