2022-03-02 08:30:27, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要
本文建立了广藿香中百秋李醇含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件并对升温程序和分流比进行优化,采用色谱柱 SH-5 分析广藿香中百秋李醇,百秋李醇峰形对称,理论塔板数按百秋李醇峰计算远高于 50000,满足《中国药典》要求。此方法可为广藿香中百秋李醇含量测定提供参考。
1.实验部分
1.1 实验仪器及耗材
● Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
● 色谱柱:SH-5(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:221-75703-30;S/N:1559583);
● SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
● GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
(P/N:227- 34002-01);
● SHIMSEN Pipet 移液枪:
△SHIMSEN Pipet PMII- 10
(P/N:380-00751-02);
△SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
△SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
● 取正十八烷适量,精密称定,加正己烷制成每 1 mL 含 15 mg 的溶液,作为内标溶液。
● 取百秋李醇对照品 30 mg,精密称定,置 10 mL 量瓶中,精密加入内标溶液 1 mL,用正己烷稀释至刻度,摇匀,取 1 µL 注入气相色谱仪,计算校正因子。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粗粉约 3 g,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷 50 mL,超声处理 3 次,每次 20 分钟,滤过,合并滤液,回收溶剂至干,残渣加正己烷使溶解,转移至 5 mL 量瓶中,精密加入内标溶液 0.5 mL,加正己烷至刻度,摇匀,吸取 1 µL 注入气相色谱仪,测定,即得。
2.分析条件与结果
2.1 分析条件
● 色谱柱:SH-5(30 m,0.32 mm × 0.25 μm;P/N:221-75703-30;S/N:1559583)
● 升温程序:初始温度 150 ℃,保持 23 分钟,以每分钟 8 ℃的速率升温至 230 ℃,保持 2 分钟,以每分钟 50 ℃的速率升温至 280 ℃,保持 5 分钟
● 载气:N2
● 进样口温度:280 ℃
● 分流模式:分流(100:1)
● 控制模式:恒线速度(30 cm/s)
● 初始流速:1.38 mL/min
● 检测器:FID,温度:280 ℃
● 进样量:1 µL
2.2 实验结果
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
END
03-16 珂睿marketing
长度?内径?膜厚?气相色谱柱该根据什么选?03-15 上海应用部
2024微生物仪器设备更新计划目录,欢迎选购!03-15 DW
应用分享丨高角度分辨同轴TKD实现纳米尺度晶格缺陷应变场表征03-15
应用分享丨揭秘电池界的"黑粉"03-15
用户论文集 ▏化学吸附 ▏以FCC废催化剂为载体的高温化学循环燃烧铁基氧载体的研制03-15
用户论文集 ▏化学吸附 ▏SiO2沉积Al2O3制备可调谐布朗斯台德酸催化剂的途径03-15
物理吸附 ▏比表面及孔径分析知识100问(第十六章)03-15
改变一些色谱柱使用小习惯,实现“降本增效”03-14 产品市场部
创新研究:自调平钻孔测斜仪在海底地震和火山监测中的应用03-14 传感与数采
蛋白表达在线学习中心全新上线——解锁蛋白表达新境界03-14
会议邀请|PDD 2024多肽药物产业发展大会03-14
浅谈国产液相色谱产品的市场和未来03-14 珂睿marketing
生物育种智库第五期| “Know Your Pet DNA” -Ancestry最新的宠物基因检测产品更完整地洞察狗狗的遗传背景03-14 赛默飞基因科学
Ekspla公司高功率密度激光器系统系列介绍(四)UltraFlux Custom-若干 TW 几个周期的 OPCPA 系统03-14 Ekspla
直播预告 | Monolith 分子互作仪技术培训03-14 NanoTemper
四方光电ESG战略规划项目正式启动03-14 四方光电
废水消毒中紫外线能量的选择03-14 韵翔光电
ICP-MS技术漫谈V--碰撞/反应池CCT技术之于icpTOF:复杂基体高时间分辨率测量中充分非必要之选03-13 Marcel Burger等
文末下载|重磅!2024年动物源细菌耐药性监测计划发布03-13 DW