2022-01-22 15:41:55 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
一路向阳前言
有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物,主要分为两大类,一类为以苯为原料的氯化苯类,如六六六、滴滴涕等;另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂,如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治,但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留,对环境有较大污染,所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解,在环境中的残留量较大,持续破坏着生态环境。
本文使用LabTech SPE 1000固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取,MultiVap-10多通道平行浓缩仪进行浓缩,最后采用GC/MS检测,建立了一套水中34种有机氯农药和氯苯类化合物的实验方法,此方法的回收率及平行性良好,适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。
关键词:SPE 1000 MultiVap-10 氯苯类化合物 有机氯类农药 HJ699-2014
仪器设备及试剂
1.1 仪器设备
SPE 1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司):含大体积进样和自动喷淋模块;
7890B-5977B气相色谱质谱联用仪(安捷伦公司);
MultiVap-10多通道平行浓缩仪(莱伯泰科公司);
1.2 试剂及耗材
甲醇(农残级);
二氯甲烷(农残级);
正己烷(农残级);
丙酮(农残级);
乙酸乙酯(农残级);
盐酸溶液:1+1;
氯化钠(分析纯);
蒸馏水;
无水硫酸钠:在马弗炉400℃烘烤4小时后冷却,置于玻璃瓶中干燥器内保存;
有机氯和氯苯类混标工作液:10mg/L,溶剂为丙酮;
内标工作液:10mg/L,溶剂为丙酮;
固相萃取柱(LabTech C18-U 500mg/6mL)。
试验方法
2.1样品处理
向200mL水样品中加入20mL甲醇、5g氯化钠以及100μL的10mg/L有机氯和氯苯类混合标准工作液,盐酸溶液调节至pH<2。
2.2固相萃取及浓缩
将样品放入SPE 1000全自动固相萃取仪,检查溶剂量和气路密封性完好,并将C18-U固相萃取柱放入相应萃取通道。
按照图1所示的方法进行SPE 1000固相萃取方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。
收集的洗脱液先加入8mL正己烷,然后用适量无水硫酸钠除水,最后于MultiVap-10多通道平行浓缩仪上30℃,1psi氮吹浓缩至1mL以下,加入20μL内标工作液后用正己烷定容至1mL,进GC/MS分析。
图1 固相萃取流程
2.3 水样加标回收率实验
按2.1方法准备水样,进行加标实验,200mL样品加标1μg,然后按照2.2方法进行实验,同时进行6个平行样品,采用Scan扫描,用来测定加标回收率;200mL样品加标50ng,然后按照2.2方法进行实验,同时进行6个平行样品,采用SIM,用来测定加标回收率。
2.4 分析条件
气相色谱条件:
色谱柱:Agilent DB-5ms毛细管柱:30 m *250 mm*0.25 μm;
进样口温度:250℃;
柱温程序:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min升至150℃,然后以5℃/min升至300℃保持5min;
进样量:1 μL;
进样方式:不分流进样;
流速:1.0mL/min;
质谱条件:
离子源温度:280℃;
辅助加热温度:290℃;
溶剂延迟:3min;
扫描方式:Scan/SIM;
结果和讨论
3.1 标准工作液总离子流色谱图
图2 标准工作液总离子流色谱图
3.2 加标水样总离子流色谱图
图3 加标水样总离子流色谱图
3.3 标准工作液选择离子流色谱图
图4 标准工作液选择离子流色谱图
3.4 加标水样选择离子流色谱图
图5 加标水样选择离子流色谱图
3.5 加标水样回收率
加标水样经固相萃取富集、洗脱、除水、浓缩后,进行GCMS分析,Scan扫描,内标法定量,计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表1所示。
表1 加标水样回收率(1μg/mL)
加标水样经固相萃取富集、洗脱、除水、浓缩后,进行GCMS分析,SIM扫描,内标法定量,计算得到的加标回收率及相对标准偏差如表2所示。
表2 加标水样回收率(50ng/mL)
一路向阳结论
由表1 可知,200mL样品加标1μg时,加标回收率为57.9%~106.7%,重复性RSD为2.3%~8.4%;由表2可知,200mL样品加标50ng时,方法加标回收率为56.8%~105.1%,重复性RSD为2.3%~5.2%。
综上所述,莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取仪、MultiVap-10多通道平行浓缩仪能够高效、稳定地达到实验的要求,适用于大体积水样中有机氯农药和氯苯类化合物的萃取富集,适于其试验样品前处理。
关于莱伯泰科
北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,持续通过高新技术企业认证,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”。产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等。
公司拥有LabTech、CDS、Empore等行业知名品牌,在中国和美国设有研发和生产基地,并在中国北京、中国香港、美国波士顿等地设有产品营销和服务中心。公司产品服务立足本土面向全球,可为全球多种类型用户提供从实验室建设到样品分析的一站式解决方案。目前,公司产品已销往全球90多个国家,共计服务客户3万余家。如需了解莱伯泰科的详细信息,请访问http://www.labtechgroup.com/。
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