土壤有机质测定的解决方案

我国土壤问题形势以及国家出台相关政策人为活动产生的污染物进入土壤并积累到一定程度，引起土壤质量恶化，并进而造成农作物中某些指标超过国家标准的现象，称为土壤污染。土壤中含有害物质过多有害物质或其分解产物在土壤中逐渐积累通过“土壤→植物→人体”，或通过“土壤→水→人体” 间接被人体吸收。广东耕地以化工、电镀、印染等行业企业发展造成污染为主；江西、湖北、湖南、广西、四川、贵州、云南等省份重金属本底值本来就比较高，长期的重有色金属、磷矿等矿产资源开发、重化工业发展是耕地严重污染的重要原因。

1999-06-09国家环保总局发布《工业企业土壤环境质量风险评价基准》国家环境保护总局标准。

2006-02-22国家环保总局办公厅成立国家环境保护总局土壤调查专项工作领导小组及办公室。

2008-07-11环境保护部批准国家环境保护土壤环境管理与污染控制重点实验室建设。

2011-12-06环境保护部发布《土壤 可交换酸度的测定 氯化钡提取-滴定法》等两项国家环境保护标准。

2012-02-29环境保护部发布《土壤硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取分光光度法》五项国家环境保护标准。

2013-03-12环境保护部同意上海市环境科学研究院开展国家环境保护城市土壤污染控制与修复工程技术中心建设。

2015-05-05环境保护部发布《土壤挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法》等四项国家环境保护标准。

2016-12-31环境保护部发布《污染地块土壤环境管理办法》。

2017-07-13环境保护部办公厅、国土资源部办公厅、农业部办公厅联合发布全国土壤污染状况详查质量控制实验室和首批检测实验室名录。

2018-05-28环境保护部等印发《土壤污染防治行动计划实施情况评估考核规定（试行）》。

2019-05-13生态环境部发布《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》等六项国家环境保护标准。

2020-03-19生态环境部办公厅发布关于推荐先进固体废物和土壤污染防治技术的通知

2021-08-27生态环境部发布关于启用“建设用地土壤污染风险管控和修复从业单位和个人执业情况信用记录系统”的公告。

综上所述法规条例可以看出，国家对于土地污染方面的治理的力度是空前的，所投入的资金是庞大的，而且极度重视，赏罚分明。因此，对于制定土壤污染的测定方案，是必须且必要的。因此，针对土壤问题中有机质的测定，我们公司根据标准方法设计了解决方案。

土壤有机质测定方法

用过量的重铬酸钾-硫酸溶液，在加热条件下，使土壤中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定。具体操作分为如下步骤：

1、准确称取通过0.25 mm孔径筛风干试样0.05 g-0.5 g放入硬质试管中，然后从滴定管中准确加入10.00 ml 0.4 mol/L重铬酸钾—硫酸溶液，摇匀。（优莱博可以提供准确的耐腐蚀移液器，详见后文解决方案）

2、将试管沉入已经加热至185℃-190℃的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170℃-180℃，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此时必须控制油浴温度，不能使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼再油浴中晃动几次，以使温度均匀，并维持在170℃-180℃，5 min±0.5 min后将铁丝笼从油浴锅中提出，冷却片刻，静置一段后擦去试管外的油。（优莱博可以提供准确的温度控制装置，以及按需定制的油浴槽、高度可调浸入式平台、不锈钢试管架及外部放置试管所需的不锈钢试管架， 详见后文解决方案）

3、试管内的消煮液及土壤残渣无损地转入250 mL三角瓶中，用水冲洗试管和小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50 mL-60 mL。加三滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的K2Cr2O7，溶液的变色过程为橙黄-蓝绿-棕红。（优莱博提供准确的自动电位滴定仪，准确测量滴定终点，详见后文解决方案）

4、根据公式计算出土壤中含有有机质的量，计算方法与工具由优莱博提供！

优莱博仪器解决方案

1、加热恒温浴槽

由优莱博提供专业的恒温加热浴槽，实验所要求的温度范围为170-190℃并且需要稳定控温，使氧化反应维持在175-180℃的环境下，因此选用DD及以上型号的加热恒温浴槽，加厚不锈钢保温浴槽具有良好的保温性，可以更有效的维持温度的稳定性，提供更理想的反应条件。优莱博的恒温浴槽同时兼具加热功率大的优势，可以迅速升温至190℃，MX系列的最大加热功率更是达到3kW，可以有效地节约加热时间。

2、优莱博可以提供安全可靠的浴槽内升降台，浴槽内外试管架。

3、分注器以及自动滴定仪

由于重铬酸钾-浓硫酸溶液具有强腐蚀性以及强氧化性，在这里选用T 300型号滴定仪作为准确分注器，代替手动滴定管来进行实验。一方面是精度较人眼观察的滴定管来说要高许多，可以得到更可靠的实验数据。另一方面T 300配有耐腐蚀管路，与溶液接触的部分均采用高耐腐蚀材料制成，安全可靠。相较手动操作，T 300的注液补液过程是一键式的，可以有效的节约时间，提高效率。T 300根据客户需求，滴定管有20mL和50mL两种规格可供选择。

选用CAT1-1-M4套装进行滴定实验，电位反应如下

K₂Cr₂O₇+6Fe²⁺+14H⁺=2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O

为氧化还原滴定，可以采用指示剂法测定，但是由于本身铁离子亚铁离子铬离子均有颜色，同时土壤本身为有颜色物质，综上导致用肉眼观察滴定终点较为困难，因此选用自动电位滴定仪绘制电位变化曲线以找到滴定终点为明智的选择。配有铂电极甘汞电极，以完成氧化还原滴定，CAT1-1-M4本身的精度至0.01mV，不会错过任何电位突变。CAT1-1-M4自动识别溶液种类并且存储数据，之后实验可以自动校准，节省时间。CAT1-1-M4还具有4.3寸大触屏，操作简便，实时显示溶液中电位变化情况，绘制滴定曲线，同时亦可从透明反应瓶中观察对应现象，便于实验人员把控全局，安心实验。