应用方案丨液化石油气中硫化物的分析

2022-01-06 16:37:58, 天美色谱天美仪拓实验室设备（上海）有限公司

液化石油气中低浓度含硫化合物例如硫化氢（H₂S），羰基硫（COS）和甲硫醇（CH₃SH）的分析很有挑战性。首先不锈钢会吸附H₂S和其它含硫化合物，所以必须是惰性系统；其次，所用色谱柱必须能够分离所相应组分。尽管使用了高选择性的脉冲火焰光度检测器（PFPD），大量的烃类还会淬灭PFPD的信号。

赛里安分析低浓度含硫化合物实验方案

LPG类型的样品以气态的形式通过2个串接的气体进样阀进样。一个微汽化装置置于进样阀前以确保完全的气体状态。样品通道全部都是Ultimetal脱活的保证系统惰性预防硫组分吸附。

如果大量的样品主体是丙烷，H₂S是通过通道A的非极性色谱柱分析的。COS是通过通道B的Bond Q色谱柱分析的。甲硫醇可以都经过上述2根色谱柱分析。但是如果样品的主体是丁烷，甲硫醇用BOND Q柱分析。因为它和通道A的非极性柱出峰的丁烷共流出。分析参数列在表1中。

赛里安仪器公司开发了2通道配置用于此类分析。每个通道都配置了PFPD检测器，如图1所示。

图1. 双通道系统原理图

样品包括了以氮气为平衡气的硫化物校正标样。丙烷和丁烷作为基质也做了分析。

实验结果

校正混合物用于验证系统的性能。非常重要的一点是氮气不能淬灭这2个检测器。图2和图3是这2个通道的校正标样色谱图。通道A的非极性柱显示COS和丙烷共流出。H2S和甲硫醇分离的很好可以完美的用于定量。图4是基质丙烷通道A分析色谱图。

图2. 校正标样中的硫化物-非极性柱（横坐标为时间）

图3. 校正标样中的硫化物-BOND Q

图4.丙烷中的硫化物-非极性柱

图5. 丙烷中的硫化物-BOND Q

图6和图7是丁烷基质中硫化物成分分析色谱图。在通道A的非极性柱上，基质丁烷和甲硫醇共流出而引起了PFPD的淬灭。这样就在通道B的BOND Q柱上分析。

图6. 丁烷中的硫化物-非极性

图7. 丁烷中的硫化物-BOND Q

分析了15次校正混合物用于验证。数据在附录的表2和3中。图8是通道A的重复性。

图8. 通道A的重复性数据

结论

这台定制的赛里安456GC对LPG中的硫化物分析有数不尽的好处。微型汽化装置能使LPG直接导入GC，无需样品预处理。Ultimetal样品通道确保含有低浓度硫化物的样品分析无故障进行。对于不同的样品通过此双通道方法增加了灵活性。2根不同的色谱柱每根都接一个PFPD检测器确保不受样品基质的影响极好的将H₂S，COS和甲硫醇分离。重复性数据显示系统完美适合于这些低浓度硫化物的分析。

附录

表2. 通道A的重复性数据