环境球差矫正电镜与原位高温力学平台助力揭示镍基单晶高温合金裂纹扩展模式

2021-12-30 15:31:37, 赛默飞赛默飞材料表征仪器

高性能航空发动机是促进国民经济发展和提升国家核心竞争力的国之重器。镍基单晶高温合金是制备航空发动机涡轮叶片不可替代的关键材料，其在服役条件下的组织结构稳定性及演化规律决定了发动机的使役安全。使役条件下，镍基单晶高温合计受到高温、应力和腐蚀性气体的综合作用。氧化会降低叶片的有效承载面积，从而产生“thickness debit effect”降低合金的蠕变寿命。以往针对镍基高温合金氧化的研究主要集中在氧化产物的结构、形貌、稳定性及氧化动力学等方面，缺乏镍基高温合金在氧化氛围下高温变形行为的研究。

原位透射电子显微学是一种直观反应材料结构演化的研究方法，将原位高温力学平台与环境球差电镜进行结合，是研究氧气对镍基单晶高温合金的失效行为的有效手段。近日，北京工业大学韩晓东教授课题组结合利用Thermo Scientific™ ETEM环境球差矫正电镜与Bestron-ThermalFisher™️ 原位热应力样品杆，并辅以后位的结构表征，研究了高温下氧气对镍基单晶高温合金裂纹扩展模式的影响。相关工作以题为“Oxygen changes crack modes of Ni-based single crystal superalloy”的研究论文发表在Materials Research Letter上(https://doi.org/10.1080/21663831.2021.1993367)。

● 图1. Thermo Scientific™ ETEM环境球差矫正电镜（左）和Bestron-ThermalFisher™原位热应力样品杆（右）

通过改变环境球差电镜中的氧气分压(10^-7 mbar，10^-3 mbar和10^-1 mbar)，作者原位研究了[001]取向的镍基单晶高温合金在650 ℃下的变形行为。研究发现，在氧化条件下，裂纹的扩展方式即从真空环境中沿{111}密排面断裂转变为垂直于拉伸方向的{001}面断裂。

● 图2. 镍基单晶高温合金在不同氧分压下的断裂行为。

作者进一步对氧化处理过的样品结构进行精细分析。发现样品内部γ和γʹ相外侧氧化物类型存在差异，且γ/γʹ界面发生不同于两侧的氧化行为：γʹ相外侧的氧化速率较快，且其上方的氧化物由外到内依次为多晶α-Al₂O₃/NiO，单晶NiO；γ相外侧的氧化速率相对较慢，其上方氧化物由外到内依次为多晶NiO，单晶NiO；γ/γʹ界面发生不同于两侧的氧化行为，纳米氧化物颗粒(~5 nm)优先在γ/γʹ的界面区域析出，并沿着γ/γʹ界面逐渐生长(~100 nm)。氧化导致断裂模式的变化的原因包括，Al元素的选择性氧化导致γʹ相的延展性和强度下降，γ和γʹ相间氧化速率差异导致的表面不均匀性，以及γ/γʹ界面优先氧化导致的局部弱化。

● 图3. 10^-1 mbar氧气压力下，650 ℃氧化后样品的垂直和水平截面的微观结构分析。

● 图4. 10^-3 mbar和10^-1 mbar的氧气压力下，650℃下氧化100分钟的镍基单晶高温合金γ/γʹ界面区域的HAADF相以及相应的元素分布

通过环境球差矫正电镜与原位高温力学平台相结合，该研究首次原位揭示了高温氧化环境对薄膜镍基单晶高温合金样品裂纹扩展模式的影响。在高温氧气气氛条件下，{111}密排面断裂(真空环境) 将转变为{001}面断裂(氧气环境)。该研究同时构建了氧化初期氧化物的形成及演变规律，对于揭示镍基高温合金“thickness debit effect”提出了新的解释，同时也为完善镍基单晶合金的氧化过程提供了基础实验支撑。

本文由论文第一作者李雪峤提供