2021-12-08 18:40:49 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司
LPGC常见疑难解答
最近,我司技术接到不少电话咨询LPGC相关问题,比如什么是LPGC,比如分流与不分流兼不兼容之类的,小编把大家遇到的问题总结了下分享给大家,如果大家还有别的问题,欢迎在评论区留言,小编有好礼相送!
1.什么是低压 GC-MS (LPGC-MS)?
答:LPGC-MS 是一种允许 GC-MS 用户利用其 MS 的真空系统以及专门设计的色谱柱套件来显著加快分析速度的技术。
2. 使用LPGC-MS的最大好处是什么?
答:LPGC-MS 的主要优势是能够显着缩短您的 GC-MS 分析时间,在某些情况下,可提高分析速度三倍或更多。还有一些其他好处,例如提高灵敏度和减少仪器维护。
3. 当我安装新的 LPGC 色谱柱套件时,保留时间发生了变化,这是正常的吗?
答:是的。在 LPGC 色谱柱套件之间通常会观察到一定程度的保留时间偏移。根据所使用的方法或监测保留时间窗口的宽度,在安装新的 LPGC 色谱柱套件时可能需要进行一些调整。但是,在色谱柱套件的使用过程中,保留时间应保持在预期的稳定范围内。
4.实施 LPGC-MS,我需要 GC-MS 仪器或系统设置进行哪些更改?
答:采用 LPGC-MS 时,需要做以下更改:
安装 LPGC 色谱柱套件时,请确保使用 0.8 mm 内径 VG卡套(0.53 mm 内径色谱柱的正确尺寸)用于连接 LPGC 色谱柱套件和 MS。我们建议使用 VG2( 60:40 )卡套。请注意,进样口端使于常规 0.25 mm 内径色谱柱的相同卡套即可;只有 MS 端需要 0.53 mm 卡套。
在仪器软件中设置 LPGC 色谱柱套件时,使用套件中的限流柱部分的尺寸规格,因为载气流量主要由限流柱决定。固定相膜厚参数,您可以使用分析柱固定相的厚度 (1 µm),这对仪器正确确定流速几乎没有影响。
您将需要更新您的方法以提高柱箱升温速率,并且可能需要提高载气流速,从而最大程度地提高分析速度。不要超过 GC 柱温箱的最大柱温升温速率或质谱仪的最大载气流速。
我们建议您在与 LPGC 方法相同的流量条件下调谐质谱仪。
注意:安装新的 LPGC 色谱柱套件时,您需要确认/调整保留时间窗口。尽管不同套件的洗脱顺序不会不同,但绝对保留时间可能会相差十几秒(例如 10-20 秒)。
5. LPGC-MS , 可以正常使用分流和不分流进样技术吗?
答:是的,LPGC-MS 与分流和不分流进样兼容。
6. 检查色谱柱连接器或 LPGC 色谱柱套件与质谱仪之间的接头处是否泄漏的最佳方法是什么?
答:首先,要识别大泄漏,请在加压点(例如进样口端)使用电子检漏仪。在消除可能损坏灯丝的大泄漏后,使用质谱仪检测较小泄漏的存在。尽管使用质谱仪是识别较小泄漏的有效方法,但它无法定位泄漏的位置。在较大真空的地方,例如限流柱和分析柱之间的柱连接器或色谱柱和质谱仪之间的接头,我们建议使用某种 “罐装空气”(通常用于键盘除尘)。罐装空气通常含有质谱仪可以实时监测的卤代化合物。在泄漏连接附近短时间喷射罐装空气会导致卤化化合物的相关 m/z 离子升高,表明泄漏的存在和位置。
7. LPGC 色谱柱套件是否需要特别的老化?
答:不需要。按-5 型色谱柱的老化即可。
8. 我是否需要修剪限流柱,如果需要,多久修剪一次?
答:如果您发现峰对称性和灵敏度下降,请首先尝试更换进样口耗材。如果这没有帮助,请尝试修剪限流柱。通常修剪10-30厘米就足够了。请注意,限流器的长度决定了流量和保留时间。如果限流柱变短,您可以 (a) 在您的设置中调整限流器长度并设置相同的流量,或 (b) 手动降低流量以匹配原始保留。
9. LPGC 色谱柱套件的部件是否单独出售,自己连接是否划算?
答:不单独提供LPGC 的分析柱,标准色谱柱可能无法提供相同的性能。我们强烈建议购买该套件以获得专为 LPGC-MS 设计的坚固、无泄漏、工厂连接的优势。工厂连接套件是实施 LPGC-MS 的最可靠且最省事的方式。
10. 切换到 LPGC-MS ,我会损失分辨率吗?
答:与30 m、0.25 mm 常规 GC-MS 色谱柱相比, LPGC 色谱柱套件分辨率会有整体降低,但通常从质谱仪的分辨率来补偿。故而,在使用LPGC-MS 时,仔细监测任何同量异位化合物以确保保持色谱分离,十分重要。
11. 如果在限流柱和分析柱之间的连接器处发生泄漏怎么办?
答:LPGC 色谱柱套件在出厂前已预连接并经过测试,以确保连接无泄漏。如果在长期使用后确实发生泄漏,我们建议购买新套件,因为在 LPGC-MS 条件下建立牢固的连接非常困难。如果您的色谱柱套件使用不久就泄漏,请联系 Restek。
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