食品安全 | 豆芽中植物生长调节剂残留的测定

称取10 g样品于50 mL离心管中，加入40μL甲酸，再加入20 mL乙腈，涡旋1 min，超声30 min，冷却后8000 rpm离心5 min；上清液转移到50 mL离心管中，加入3 g NaCl，涡旋混匀，超声10 min，冷却后8000 rpm离心5 min；吸出乙腈层，用无水硫酸钠脱水过滤至圆底烧瓶中，旋转蒸发仪浓缩近干；加入2 mL甲醇，超声溶解混匀，取1 mL甲醇样液加9 mL 40 mmol/L HCL，超声混匀，8000 rpm离心5 min，上清液待净化。

SHIMSEN Styra PGR小柱，500 mg / 6 mL（货号：380-00877-10）

（1）活化：5 mL甲醇、5 mL水、5 mL 40 mmol/L HCl活化；

（2）上样：待净化液上样，弃去流出液；

（3）淋洗：5 mL水淋洗小柱，弃去流出液，于负压装置（货号：RT-26077）中将小柱抽干；

（4）洗脱：5 mL甲醇洗脱，收集洗脱液；

（5）重新溶解：洗脱液于50 ℃水浴氮气吹至近干，加1 mL 10% 三氟化硼甲醇，于70 ℃水浴衍生30 min，冷却，加1 mL 20% 乙酸乙酯正己烷，2 mL水，混匀，离心，取上层液，供GC-MS分析。

毛细管柱：SH-I-5Sil MS Cap，30 m×0.25 mm×0.25 μm（货号：R221-75954-30）

程序升温：初始温度80℃，保持1 min，以10℃/min升温到280℃，保持20 min，再以20℃/min升温到300℃，保持5 min；

进样口温度：220℃

进样量：1μL

进样方式：不分流进样

载气：氦气

流速：1.0 mL/min

电离模式：电子轰击电离（EI）

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：8 min

植物生长调节剂标准品的TIC色谱图