2021-12-02 14:43:53, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
粮谷中
多种农药残留
的测定
ONE
粮谷类食品包括小麦、大米、玉米、高粱、薯类等,
其中以大米和小麦为主。
粮谷类食品是人们日常生活中的基本食品,食品安全与人的生活息息相关,各个国家都设置了严格的农药残留限量标准。
本方法适用于粮谷中多种农药残留的测定中的前处理步骤。
1、提取
称取5 g样品,加入5 mL水,静置30 min;加入2 g氯化钠、2 g无水硗酸镁,20 mL乙腈混合,涡旋2 min,6000 rpm离心2 min,取岀上清液;残渣中再加入20 mL乙腈,涡旋2 min,6000rpm离心2 min,取出上清液,合并以上步骤上清液,35℃减压蒸馏至低于3 mL(不能蒸干),待净化。
2、净化
SHIMSEN Styra MPV,3 g / 12 mL
(货号:380-00877-14)
(1)活化:加入10 mL乙腈,弃去流出液;
(2)上样:将待净化液加入小柱,并用5 mL乙腈分两次洗涤旋蒸瓶,加入小柱,收集流出液;
(3)洗脱:加入10 mL乙腈,收集流出液;
(4)重新溶解:将上样和洗脱收集的流出液在35 ℃减压蒸至近干,加入6 mL正己烷,氮气吹至2 mL,再加入5 mL正己烷,氮气吹至1 mL,过0.22 μm有机滤膜,供GC-MS分析。
TWO
附:参考方法
1、色谱条件
毛细管柱:SH-I-5Sil MS Cap,30 m×0.32 mm×0.25 μm(货号:R227-36039-02)
程序升温:初始温度60 ℃保持1 min,以20 ℃/min升温到220 ℃,再以5 ℃/min升温到300 ℃,保持5 min;
进样口温度:260 ℃
载气:氦气
流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1 μL
2、质谱条件
电离模式:电子轰击电离(EI);
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:7.9 min
数据采集模式:SIM,分组监测见下表
THREE
实验结果
17种邻苯二甲酸酯标准品溶液TIC谱图(0.06 mg/L)
07-01 英斯特朗
连载 | 药物一致性评价与粒度分析(三)07-01 欧美克仪器
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