实验秘籍 | 样品前处理的方法优化之路

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 发现问题 

分析实验中，样品前处理包括样品提取、样品净化、样品浓缩等步骤。回收率是考察方法可行性的重要指标，能够衡量整个样品前处理过程中目标化合物的损失情况。

当回收率不能满足标准要求时，我们需要逐步排查，确定实验操作中，哪一步导致目标物损失过多。通常情况下，我们按照样品前处理的基本步骤，从后向前，逐一排查。

02

 净化步骤的优化 

经过上述步骤排查后，若发现目标物回收率偏低是由固相萃取（SPE）净化步骤引起的，还需要进一步排查原因。

如果超过5%的目标化合物出现在样品流出液或清洗液中，可能是目标化合物在SPE小柱上保留不足引起的；如果目标物在样品流出液或清洗液中未出现但在洗脱液中少量出现时，目标化合物可能没有被洗脱溶剂从小柱中充分洗脱。

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 举一反三 

工欲善其事必先利其器。实际检测中，针对不同样品基质与目标物的性质，我们需要选择合适的SPE小柱。