手性分离:使用Rt-βDEXm、Rt-βDEXsm和Rt-βDEXse进行分离!

2021-11-18 03:57:31 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司




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在之前的手性色谱柱文章中,我们比较了不同款的手性色谱柱,介绍了如何优化分离和色谱柱容量。本文重点介绍具体色谱柱和特定分离。

我们将从表1的Rt-βDEXm、Rt-βDEXsm和Rt-βDEXse手性柱开始。


表1:通过Rt-βDEXm、Rt-βDEXsm和Rt-βDEXse手性柱拆分选定的手性化合物!


Rt-βDEXm

Rt-βDEXsm

Rt-βDEXse

α-蒎烯

3.89

3.14

0.82

柠檬烯

1.53

5.60

3.10

芳樟醇

1.01

3.10

5.96

α-萜品醇

1.84

4.72

5.20

异龙脑

2.20

3.76

3.35

薄荷醇

1.73

1.24

1.24

2,3-丁二醇

2.94

6.44

7.10

1-苯乙醇

6.93

7.52

6.52

α-紫罗兰酮

3.45

5.67

3.31

薄荷酮

4.11

0.59

5.76

2-甲基丁酸乙酯

1.00

3.94

4.66

乙酸芳樟酯

ns

ns

2.36

氧化苯乙烯

3.34

4.53

10.77

反式芳樟醇氧化物

9.74

9.71

2.96

顺式芳樟醇氧化物

5.65

6.06

4.28

所有色谱图使用以下方法:柱箱温度程序:40℃(保持 1 分钟)升至 230℃ @ 2℃/分钟。(保持 3 分钟);载气:氢气;80 厘米/秒,40℃时设定;检测器:FID @220℃。



1. Rt-βDEXm

让我们从最基本的手性柱 Rt-βDEXm 开始,它是将全甲基化 β-环糊精加入中等极性的氰基/苯基聚合物相中(等同于 1701 固定相)。根据我们的表格(表 1),Rt-βDEXm 可以很好地分离 α-蒎烯、薄荷醇、1-苯基乙醇、薄荷酮和芳樟醇氧化物。此外,在我们研究的手性柱里面,此色谱柱分离薄荷醇是最好的。图1显示了薄荷醇 (A) 和薄荷酮 (B) 在 Rt-βDEXm 上的分离,这两种化合物通常一起存在于薄荷油中。


图1: Rt-βDEXm上的薄荷醇 (A) 和薄荷酮 (B) 的分离(30m,0.32mm ID,0.25µm;货号:13101)



2. Rt-βDEXsm

Rt-βDEXsm 可分离21种测试化合物中的20种,其中16种为基线分离。如表1所示,该色谱柱对 α-蒎烯、α-紫罗兰酮(图 2A)、α-萜品醇(图 2B)、异龙脑(图 2C)、1-苯基乙醇、2,3-丁二醇和芳樟醇氧化物(图3)进行了非常好的对映体分离。


图2: Rt-βDEXsm上,α-紫罗兰酮 (A)、α-萜品醇 (B) 和异龙脑(C)的分离(30m,0.32mm ID,0.25µm;货号:13104)



图3: Rt-βDEXsm上,反式芳樟醇氧化物 (1) 和顺式芳樟醇氧化物 (2)的分离 (30m, 0.32mm ID, 0.25µm; 货号:13104) 



3. Rt-βDEXse

Rt-βDEXse的性能与Rt-βDEXsm相似,但它为柠檬烯、α-萜品醇、芳樟醇、乙酸芳樟酯(图 4)、2-甲基丁酸乙酯(图 5A)、2,3-丁二醇、薄荷酮(图 5B)和氧化苯乙烯提供了更好的分离。


图4: Rt-βDEXse上,芳樟醇和乙酸芳樟酯的分离(30m,0.32mm ID,0.25µm;货号:13106)


图5: Rt-βDEXse上,2-甲基丁酸乙酯 (A) 和薄荷酮 (B)的分离(30m,0.32mm ID,0.25µm;货号:13106)


有时充分的分离会导致对映体对的交叠(图6B)

图6: Rt-βDEXse上,柠檬烯 (A)、樟脑和氧化苯乙烯 (B)的分离(30m,0.32mm ID,0.25µm;货号:13106


本期文章到这里就结束啦!

由于后台有小伙伴留言说手性分离不够看,于是我们技术又又又多加了一篇,下期仍然是我们的手性分离文章哟!手性分离系列文章精彩回顾:

手性分离:Restek的GC手性柱比较

如何优化手性分离?

手性分离 :过载和拖尾分析


下图是Restek手性柱选型表,如果大家不确定选择什么型号,可以直接拨打我们热线电话:4000-815-005


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