2021-11-09 01:40:07, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
春耕夏耘,秋收冬藏;
粮为国基,谷为民命。
粮食是人们生产生活的必需品,粮食事关国运民生,粮食的安全问题一直备受人们重视。近年来,随着科技发展,我国工业进入快速发展期,人们的生活质量越来越好,但是伴随着出现的环境问题也在困扰着人们的生活,工业污染、化肥及农药的大量的使用,导致粮食及农作物中的重金属含量严重超标。
铅,作为一种人体难以排除的重金属元素,对肾、肝的危害极其严重。因此、环境监测和食品安全中,需要一种行之有效的检测方法。目前,铅的测定方法主要有:原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、二硫腙比色法等。本文将对测定粮食中铅的样品前处理方法及过程进行探析。
【标准】
根据国家标准《GB 5009.12-2017食品安全国家标准 食品中铅的测定》和农业行业标准《NY861-2004 粮食(含谷物、豆类、薯类)及制品中铅、铬、镉、汞、硒、砷、铜、锌等八种元素限量》的规定,将湿法消解、微波消解、密闭消解和高温灰化法作为样品前处理方法。美诚依据以上标准,以小米为粮食样品,结合美诚产品石墨消解器、微波消解仪、高压反应釜专用消解器和陶瓷纤维马弗炉的特点,对该方法进行验证,并总结出适合美诚产品的实验条件。
【实验方法】
1. 湿法消解
实验设备:
DR-54 石墨消解器
MW-D20超纯水器
实验步骤:
称取样品0.5g(精确至0.0001g),置于硬质玻璃消化管中,加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液,在石墨消解器上实验条件为:120℃加热1h,升温至180℃加热3h,最后升温至220℃,消化液变棕褐色时,补加硝酸溶液。直至管口冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后,将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解管,合并混匀后,定容至刻度线待测,同时做空白试验。
2. 微波消解法
实验设备
MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器
实验步骤:
称取样品0.5g(精确至0.0001g)于微波消解罐中,加入5ml硝酸溶液,2ml过氧化氢溶液,按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO3 5ml, H2O2 2ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/min
1
120
582
150
583
180
158
冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上,温度设定140℃赶酸至1mL左右。待消解罐冷却后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白试验。
3. 高压消解法
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤:
准确称取样品0.5g(精确到0.0001g),放入100mL反应釜高压消解罐中,加入5mL硝酸溶液,1mL过氧化氢溶液后,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热,升温至170℃保温2.5h,至消解完全,冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中,打开内盖加热至150℃赶酸,待溶液变澄清后,将消解液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解管,合并混匀备用,同时做空白试验。
4. 干法灰化
实验设备
TS0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15 石墨消解器、石墨消解器助手
实验步骤:
准确称取样品1g(精确到0.0001g)于瓷坩埚中。先小火在电热石墨消解器上炭化至无烟,移入马弗炉500℃灰化6h,冷却。如灰化不彻底,加1mL混合酸在电热石墨消解器上小火加热,将混合酸蒸干后,再转入马弗炉中500℃继续灰化0.5h,直至试样消化完全,呈灰白色或浅灰色。放冷,用硝酸溶液(1%)将灰分溶解,将试样消化液移入25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤瓷坩埚3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混匀备用,同时做试剂空白试验。
更多精彩内容,敬请关注美诚官方微信
注:请您关注并分享美诚官方微信公众账号,我们的进步离不开您的帮助与支持
了解更多产品详情,您还可访问美诚公司官网 http://www.bjmichem.com
北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
更多精彩资讯,敬请关注美诚,美诚为您提供最新行业资讯
05-14
盛瀚与国林科技达成战略合作,共探绿色化工发展新思路05-13 SHINE
四氟清洗槽/方槽~~~一体式设计05-13 南京滨正红
文献解读|清华大学殷振元教授《Energy Fuels》:基于低场核磁共振技术泥质粉砂型甲烷水合物动力学及孔隙水运移特性研究05-13 纽迈分析
邀请函 | TESCAN与您相聚深圳国际半导体展一起慧创未来05-13 TESCAN中国
“目数高、测试准、服务好”欧美克仪器深耕钙业三十载05-13 销售部 周建新
5月15日-17日,欧美克与您相约上海国际医药原料药/中间体/包装/设备交易会API05-13 欧美克仪器
Topsizer Plus丨中国粒度检测与分析技术的巅峰之作05-13 欧美克仪器
母亲节——感恩母亲,致敬时代女性05-12
中国光谷·光电子信息产业创新发展大会开幕在即,奥谱天成诚邀您莅临参观05-11 奥谱天成Optosky
5月16日中南大学站丨【光谱梦工场-百校仪器焕新行动】诚邀莅临!05-11 奥谱天成Optosky
药物安全不容忽略之包材检测05-11 德国耶拿
母亲节 | 有一种爱,以“分离”为目的的无声告白05-11 Yeddy Zhang
春夏之交 总裁中国行05-11 市场部
合成多肽的反相纯化 | 艾塞那肽纯化案例05-11 市场部
把握方向盘,开好行车道的脂质体药物05-11 Viny
【同聚力,共成长】益世科生物助力生物制药行业高质量发展05-11
【CN-3】5月20日,来和小E上演一场浪漫的青岛之约吧!05-11
国际认可 | 盛瀚再助东京工业大学论文发表,登国际舞台05-11 SHINE
祝贺!张磊博士获得中国化学试剂工业协会授予的突出贡献奖和创新贡献奖05-10