果蔬中二硫代氨基甲酸酯盐类农药的快速检测方法

2021-10-12 11:11:10, SCIEX SCIEX

背景

二硫代氨基甲酸酯盐类农药是一类保护性杀菌剂，代表产品有代森联、代森锰、代森锌、代森锰锌、代森钠、福美双等，在国家食品安全风险评估中心最新发布的《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》（以下简称《手册》）中，用气质联用仪只检测了福美双，其灵敏度差，稳定不好。面对这些问题，本文采用SCIEX ExionLC™系统和QTRAP^® 系统开发了9种二硫代氨基甲酸酯盐类农药方法，方法稳定准确可靠。

方法特点：

1、方法覆盖面广。

涵盖了目前常规使用的绝大部分二硫代氨基甲酸酯盐类农药。

2、前处理过程简单。

使用QuEChERS前处理技术大大缩短了分析时间。

3、使用简单。

方法提供了详细的液相和质谱条件，直接进行方法转移即可使用，无需花时间进行仪器方法的开发

4、灵敏度高。

方法的检出限为0.5 µg/kg，完全满足《手册》3 µg/kg的要求。

前处理方法

称取10 g样品打碎基质于50 ml离心管中，轻微摇匀，静置30 min左右。

在每个离心管中加入大约0.1 g L-半胱氨酸，15 ml EDTANa₂，旋涡4 min混匀。

加入1.5 ml 0.41 mol/L四丁基硫酸氢铵以及200 μL左右碘甲烷，旋涡4 min混匀，在避光环境下，静置1 h。

加入10 ml乙腈，加入QuEChERS净化包，震荡摇匀。P/N：AH0-9043，Phenomenex公司。

离心机6000转，5 min即可，取上清液于进样小瓶中，LC/MS/MS测定。

液相方法

色谱柱：Phenomenex C18 2.6 μm 100 Å 100×2.1 mm

流动相：A：水相（水中含有0.05%甲酸），B：乙腈

Time（min）	流速（ml/min）	B(%)
0	0.3	40
3.5	0.3	95
4.5	0.3	95
4.6	0.3	40
7.0	0.3	40

质谱条件

化合物	Q1	Q3	DP	CE
代森锌	241.1	117/134	50	16/22
代森锰	241.1	117/134	50	16/22
代森锌锰	241.1	117/134	50	16/22
代森钠	241.1	117/134	50	16/22
甲基代森锌	255	207/131.1	50	12/23
福美双	241	120/88	50	16/17
福美锌	241	120/88	50	16/17
福美铁	241	120/88	50	16/17
代森联	241.1	117/134	50	16/22