《GB5009.17-2021》重磅发布，食品中总汞检测迎来新方法

在天然本底情况下汞在大气、土壤、水体中普遍存在，而且通过冶金、电池、医疗、化石燃料（煤、石油、天然气）的燃烧等工业过程，大量的汞被不断的排放到空气中，在大气中的汞极易随气流迁移，再通过自然沉降，或降水过程沉降至地面，造成耕地受到汞的污染。由于汞极难被动植物体所分解，它又随着食物链被富集到我们的各种食品当中。又通过食品进入人体，汞被人体摄入量较多时会对泌尿及神经系统造成非常大的损害，因此汞是食品检测中一项重要指标。

我国《食品安全法》中特别提出，在食品安全风险监测和评估中，汞是一项不可或缺的检测指标。《GB2762-2017食品安全国家标准 食品中污染物限量》规定了食品中汞的限量指标，《GB5009.17-2021食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》规定了直接测汞法测定食品中总汞的标准方法。

汞的分析测定方法一直是分析学者探索的重点, 目前测定食品中汞常用的方法有原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)。这些方法均需要进行样品前处理, 由于汞沸点低, 极易挥发，在传统方法的消解过程中可能会损失一部分汞元素, 给总汞的测定带来一定的误差。DMA-80直接测汞仪直接测定固体或液体食品样品中的汞含量, 与传统方法相比, 具有取样量少、灵敏度高、精密度好、准确度高、简单快速, 无需进行样品前处理、无试剂污染等优点。

➤方法原理

DMA-80直接测汞仪采用催化热解-金齐化-冷原子吸收的原理。在氧气流的作用下，样品经干燥和高温分解，产生的气体经催化分解、吸附除杂后，样品中的汞转化为汞蒸气，并于金齐化管进行金齐化反应，随后高温解析，最后在254nm处以冷原子光谱法测定汞含量。吸光度强度与汞含量成比例关系，与标准系列比较定量。

➤主要仪器与试剂

DMA-80直接测汞仪（意大利MILESTONE公司）

Minilab3000-i全自动液体处理平台（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）

万分之一电子天平（赛多利斯）

石英舟 洗涤后 700度煅烧1h 备用

汞标准储备液：GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L

其他实验室常用试剂

实验室用水为超纯水。

➤标准曲线的配制

使用Minilab3000-i全自动稀释配标仪配置汞标准溶液，只需输入标准溶液浓度即可。配置浓度为0.00ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的汞标准溶液。当进样体积为100μL时，汞含量分别为0.00ng、0.50ng、1.00ng、2.00ng、5.00ng、10.00ng、20.00ng。高浓度工作曲线，汞含量分别为20ng、50ng、100ng、200ng、400ng、500ng，1000ng制作高浓度工作曲线。标准曲线一般可以使用3个月。

➤仪器工作条件

DMA-80条件：氧气压力：0.4MPa；氧气流量：200mL/min；数据记录时间：30s。其它仪器工作条件见表1

表1  DMA-80仪器工作条件

➤精密度实验

采用DMA-80直接测汞仪对6种不同种类的食品进行6次重复测量，以样品中汞含量考察其精密度。结果如表2所示。

表2  精密度试验

➤准确度

采用DMA-80直接测汞仪对市购标准物质6次连续测量，测量结果见表3。

表3  准确度试验

➤有机汞含量筛查

《GB2762-2017食品安全国家标准 食品中污染物限量》规定了水产动物及其制品、肉食性鱼类及其制品中甲基汞含量的限值，并且规定当总汞含量水平不超过甲基汞限量值时，不必测定甲基汞。因此在实际检测工作当中，DMA-80还可用于有机汞含量的快速筛查。