解决方案|IC-2800离子色谱法检测水产品（冰冻虾）中磷酸盐含量

2021-09-03 13:45:14 北京东西分析仪器有限公司

前言

多聚磷酸盐作为保水剂和品质改良剂广泛应用于鱼虾等水产品加工过程中。常用的多聚磷酸盐有焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐等。近年来，越来越多水产品中食品添加剂超标事件频繁发生，严重影响人们身心健康。文献报道，过量的多聚磷酸盐会影响钙、镁、铁、锌等多种矿物质的吸收。本文建立了对水产品冰冻虾中多聚磷酸盐分析测定方法，为水产品的质量安全提供一定的检测依据。

PART ONE

实验部分

设备

IC-2800型离子色谱仪

仪器条件

色谱柱：SH-AC-4 阴离子交换柱；

抑制器电流：100mA；

流速：1.0ml/mim；

淋洗液：氢氧化钾梯度洗脱，见下表；

进样量：100µL。

序号	时间	氢氧化钾浓度（mmol）
1	0	20
2	15	20
3	16	52
4	50	52

样品处理

取1.25g虾肉，用50mmol/L氢氧化钠溶液洗入50ml比色管中，定容至刻度，80℃超声提取30min，每隔5min振摇一次，保持固定相完全分散，冷却至室温，经滤纸过滤，取滤液于4℃下8000r/min，离心10min，取上清液备用，取上清液7.5ml,通过0.45μm水性滤膜针头，弃去前面1.5ml，收集后面洗脱液。

PART TWO

实验结果

对照品配制

焦磷酸根离子、三偏磷酸根离子、三聚磷酸根离子混合中间液（80μg/ml）：分别取2ml浓度为1000μg/ml焦磷酸根离子，1000μg/ml三偏磷酸根离子、1000μg/ml三聚磷酸根离子，用10mmol/L氢氧化钠溶液定容至刻度。

磷酸根离子、焦磷酸根离子、三偏磷酸根离子、三聚磷酸根离子混标：分别取0.25ml、0.5ml、1ml、2ml浓度为1000μg/ml的磷酸根离子标液，分别取0.125ml、0.25ml、0.5ml、1ml以上三种离子混合中间液，用10mmol/L氢氧化钠溶液定容至刻度，即得一系列标准曲线。

标样谱图

磷酸根离子（50μg/ml）、焦磷酸根离子（2μg/ml）、三偏磷酸根离子（2μg/ml）、三聚磷酸根离子（2μg/ml）标准谱图

校准曲线

磷酸根离子

曲线点	含量（ug/ml）	面积
1	25	6319528
2	50	13958589
3	100	27390710
4	200	53930720

曲线方程：Y=270256.70X + 63320.91

相关系数：0.99984

曲线点数：4

样品检测结果

样品-1谱图

名称	保留时间	峰面积	峰高	含量 (ug/ml)
磷酸根离子	19.81	27866880	777356	102.87
焦磷酸根离子	30.25	676747	10577	2.58
三偏磷酸根离子	40.44	74787	842	0.63
三聚磷酸根离子	42.22	338143	2771	2.47

样品-2谱图

名称	保留时间	峰面积	峰高	含量 (ug/ml)
磷酸根离子	19.91	27771560	765858	102.52
焦磷酸根离子	30.93	710129	11032	2.69
三偏磷酸根离子	40.87	75248	706	0.63
三聚磷酸根离子	43.84	355774	2278	2.61

总分析结果

单位：mg/kg

	磷酸根离子	焦磷酸根离子	三偏磷酸根离子	三聚磷酸根离子
样品-1	3965.69	99.46	24.29	95.22
样品-2	4081.21	107.09	25.08	103.90
平均值	4023.45	103.27	24.68	99.56

PART THREE

实验讨论

由实验结果可见，冻虾正磷酸盐含量最高，其次是焦磷酸盐和三聚磷酸盐。正磷酸盐含量较高主要是因为磷酸根在生物机体中本底值较高。冻虾中残留的多聚磷酸盐主要是焦磷酸盐和三聚磷酸盐，其残留水平明显高于三偏磷酸盐。GB2760-2014 食品添加剂使用标准中规定冷冻水产品中作为水分保持剂、膨松剂、酸度调节剂、稳定剂、凝固剂、抗结剂等磷酸盐类添加剂最大限量为5.0g/Kg（以PO₄^3-计），本次实验可以满足监测需求。