2021-09-02 13:13:10, 技术部 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要
本文建立了丁香中丁香酚含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析丁香中的丁香酚,丁香酚峰形对称,理论塔板数按丁香酚峰计算远高于 1500,满足《中国药典》要求。此方法可为丁香中丁香酚含量测定提供参考。
1
实验部分
1.1 实验仪器与耗材(
仪器配置:
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
色谱柱:
SK-WAX
(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:380-07200-01;S/N:054427 )
SH-Wax
(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75893-30;S/N:1646756 )
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器
(P/N:380-00341-05);
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial
(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:
▷SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02)
▷SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04)
▷SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
取丁香酚对照品适量,精密称定,加正己烷制成每 1 mL 含 2 mg 的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过二号筛)约 0.3 g,精密称定,精密加入正己烷 20 mL,称定重量,超声处理15 分钟,放置至室温,再称定重量,用正己烷补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2
分析条件与结果
2.1 分析条件:
升温程序:初始温度 190 ℃,保持 16 min
载气:N2
进样口温度:230℃
分流模式:分流(20:1)
控制模式:恒线速度(30cm/s)
初始流速:0.94 mL/min
进样量:1 μL
检测器:FID, 温度:280℃
2.2 结果与讨论
按照上述色谱条件(2.1)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
2.2.1 色谱柱:SH-WAX
(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75893-30;S/N:1646756 )
2.2.2 色谱柱:SK-Wax
(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:380-07200-01;S/N:054427 )
3结论
本文建立了丁香中丁香酚含量测定的 GC 方法。结果表明,参照 2020 版 《中国药典》 中色谱条件,采用色谱柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析丁香中的丁香酚,丁香酚峰形对称,理论塔板数按丁香酚峰计算远高于 1500,满足《中国药典》要求。此方法可为丁香中丁香酚含量测定提供参考。
往期推荐
2020药典丨泽泻中 23-乙酰泽泻醇 B 和 23-乙酰泽泻醇 C 的含量测定
2020药典丨艾叶中桉油精和龙脑的测定
2020药典丨蒲公英中菊苣酸的测定
国内首个饲料中霉菌毒素高通量标准4月起实施,您准备好了吗?
2020药典丨杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量测定
2020药典丨川楝子中川楝素的测定
2020药典丨黄曲霉毒素方法包领衔真菌毒素液相方法
2020药典丨蟾酥含量测定及特征图谱
2020药典丨速领!十大真菌毒素,一包应对
2020药典丨速领!十大真菌毒素,一包应对
2020药典丨厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的测定
2020药典丨陈皮中橙皮苷的含量测定
2020慕尼黑丨新品玩转指尖,智慧相聚云端
2020药典丨丹参中丹参酮类的测定
2020药典丨丹参中丹酚酸B的测定
2020药典丨刺五加中紫丁香苷的测定
2020药典丨人参含量测定快速分析方法(方法优化,速度提升)
2020药典丨葛根中葛根素的测定
特色方案丨中药配方颗粒,换了马甲我还认识你!
2020药典丨羌活特征图谱
2020药典丨地黄中地黄苷D的测定
2020药典丨连翘中连翘苷的测定
2020药典丨连翘中连翘酯苷A的测定
产品速递丨色谱柱界的玛丽苏——SHIMSEN Ankylo,猜对有奖!
2020药典丨人参中其它7种有机氯农药残留量的测定
2020药典丨天麻特征图谱
2020药典|苦参中氧化苦参碱和苦参碱的测定
2020药典丨33种禁用农药检测
07-01 英斯特朗
连载 | 药物一致性评价与粒度分析(三)07-01 欧美克仪器
【仪器百科】LS-909丨干湿二合一激光粒度分析仪07-01 欧美克仪器
标准物质解决方案 | PFASs(全氟及多氟化合物)06-29
第九期阿尔塔有约 | 环境专题【新污染物:PFAS】技术研讨会精彩回顾及提问解答06-29
“绿色技术范式”,分析化学未来发展方向——访中国分析测试协会副理事长、辽宁省分析科学研究院原院长刘成雁教授06-29 转载仪器信息网
华西医院-标准型数显脑立体定位仪、双通道体温维持仪、体式显微镜安装完成06-29 迈越生物
科鉴检测助力2家仪器企业获得首批产品可靠性认证证书06-28 科鉴检测
德国耶拿:锂电池生命周期分析解决方案06-28 德国耶拿
AI已来!生命科学本科教学如何紧跟技术浪潮06-28 Opentrons
盛瀚售后,五星级服务的秘诀是什么?06-28 SHINE
专为汽车制造商打造的柔性解决方案——实现制程控制06-28
西北工业大学-脑立体定位仪安装完成06-28 迈越生物
会议邀请 | 第九届海上检验医师论坛06-28
卓立要闻 | 创新发展ing…6月卓立“大事小情”速览06-28 光电行业都会关注
打造信任合作伙伴!2024年度卓立汉光客户满意度调查开启06-28 光电行业都会关注
如何挑选适用于三阶光学非线性的测量系统?Z扫描测量系统来助力!06-28 光电行业都会关注
招聘启事—中国科学院沈阳自动化研究所微纳光学测量表征技术课题组06-28 光电行业都会关注
谱育科技作为主要完成方 荣获2023年度国家科学技术进步一等奖和二等奖06-28 点击关注→
仪器原理丨顶空仪与吹扫捕集仪科普小知识06-28 天美色谱