2021-09-01 11:14:18, 应用经理沈兴志 珠海欧美克仪器有限公司
沈兴志
珠海欧美克仪器有限公司销售应用经理,中国颗粒学会青年理事会理事,主要从事粒度仪和近红外光谱仪在多种不同领域的测试应用解决方案研究、培训推广等方面工作。协助粒度测试需求者开发和优化合适的粒度测试方法,使粒度测试结果更可靠,粒度仪能真正为客户所用。为近红外化学成份的定性定量预测需求者提供技术支持和化学计量学支持工作。
* 该论文已发表于:《世界农药》2020年7月第42卷第7期:41-51《农药剂型开发生产中稳健的激光粒度仪颗粒粒径评价》。
往期回顾
05
粒径质控方法的优化
稳健测试方法的开发
颗粒相关的取样分散手段多种多样,测试方法开发的重点是让颗粒在不被破坏的前提下处于相对稳定的分散状态下被检测,此时测试结果相对稳定,受环境条件的细微变化的影响小。
对常见的样品分散方法,例如搅拌速度,超声强度和时间,分散解聚剂的使用和用量,分散压力的大小,下料速度、加样量(遮光率相关)等的控制,通常采用在不断加强或减弱相对应分散方法的同时实时记录粒径结果和对相应参数变化制图进行分析。通常所得的图像包括若干快速变化的过程和一个平台期,类似酸碱滴定的曲线,所以通常被称作滴定法方法开发。
▲ 典型的激光粒度仪湿法分散过程
如上图所示,在样品加入进样器循环搅拌30秒后开启超声,每10秒测试一次记录测试结果。可以看到经过搅拌和超声分散1分钟以后特征粒径D50、D10和D90趋于稳定,我们最终选取分散1分30秒稳定状态的分散条件作为该标号产品的测试标准,可以明显减少结果的波动,从而提高了质控的稳健性。
▲ 典型的激光粒度仪干法分散压力滴定过程
又比如,干法测试的分散气压是重要参数。选择多大的分散气压,一方面需要保障较细颗粒的分散效果,另一方面要尽量避免高压力梯度气流对样品颗粒的破碎效果。评估此参数选择是否合适的方法,一是逐步增加、减少分散气压看测试结果随之的变化。一般从低到高的分散压变化可以看到测试结果逐渐变小,到达一平台期后,又进一步减小。前者是由随分散压提高颗粒逐步被分散彻底,团聚减少达到稳定;后者则可能样品颗粒发生了碎裂。
一般来说,随着分散进行,代表大颗粒的D90将比小颗粒的D10更早稳定下来,如果发生了颗粒破碎,D90波动常常大于D10。如上图所示,该样品干法测试宜选用1.5bar左右的分散压力,可以获得真实性结果。对于一些非常脆弱的样品,则可能在未完全分散的情况下就发生了碎裂,此种情况就需要严格保证在一致的条件下分析样品,最好能结合其他方法学测试手段来确定适合的测试条件,例如采用显微图像法或以湿法测量等。部分内置分散压力和负压力传感器的仪器,在测试条件的一致性把控和结果追溯时都可以起到积极的作用。
▲ 欧美克LS-609 激光粒度分析仪
科学的参数设定
▲ 某样品激光粒度仪测量时间设定与D50相对标准偏差
▲ LS-609粒度仪3台之间重现性测量D50结果统计
▲ LS-609粒度仪3台之间特征粒径平均值及重现性指标
06
质控体系建立和颗粒质量信息的流转
企业内研发、试产到规模生产的颗粒质量控制
▲ 欧美克DP-02 喷雾粒度仪
产业链上下游质量信息的共识及终产品的质量信息
▲ 欧美克NS-90 纳米粒度分析仪
07
稳健的粒径质控体系管理
End
参考文献:
[1] GB/T 19077-2016/ISO 13320:2009 粒径分布-激光衍射法 Particle size analysis-Laser diffraction methods 中国标准出版社 2016.5
[2] 沈兴志. 农药剂型开发生产中稳健的激光粒度仪颗粒粒径评价.世界农药. 2020年7月 第42卷第7期:41-51
[3] 沈兴志,吴瑾. 采用激光粒度仪对油悬浮剂粒度测试的探讨.中国农药. 2017.6:58-63
往期精选
激光粒度仪测量结果出现偏差怎么办?
欧美克激光粒度仪应用体验的高速发展
药物一致性评价与粒度分析
更多仪器内容咨询
方式1:
拨打售前热线:400-902-5338、18675639766
(扫描下方二维码,关注“珠海欧美克仪器”微信公众号,在输入框输入“销售”,直接拨打热线)
方式2:
扫描下方二维码,关注“珠海欧美克仪器”微信公众号,在输入框输入您的联系方式和地区,将有地区销售与您直接联系。
长按二维码识别关注
点击【阅读原文】
了解更多精彩文章、颗粒测量产品
02-19
新年寄语 | 秉承初心 未来可期02-18
开工大吉 | 安东帕正月初九正式开工02-18
行业应用 | Brabender食品和饲料行业02-18
LaVision 推出新一代PIV相机– Imager CX3p 系列!02-18 LaVision
龙年新征程!您的好运开工福利正在派送中02-18
新年快乐,开工大吉02-18
乘龙而上 | 2024先锋科技开工大吉!02-18
谱新生物正月初九开工大吉!02-18
开工大吉 | 粒度仪复工维保工作02-18 Tina
FRITSCH中国区-开工大吉!02-18 FRITSCH
开工大吉,“龙”重登场!02-18 Agilebio
华谱科仪祝您开工大吉!附赠色谱质谱开机技巧!02-18 华谱科仪
【开工大吉】您的实验室实用开工锦囊!02-18
【开机小贴士】月旭助您春节后开机无忧!02-18 仪器事业部
开工大吉,向光的方向出发,迎接新的挑战和机遇!02-18
开工大吉!02-17
高端液相色谱供应商成都珂睿科技有限公司近日完成数千万人民币A2轮融资02-16 珂睿marketing
即将开始!IKTOS x Chemspeed - 如何实现药物化学自动化?02-15
年初五,接财神!02-14