2021-08-28 17:41:59, SCIEX SCIEX
井冈霉素是吸水链霉菌井冈变种产生的一种水溶性抗生素,是目前广泛使用的一种生物源杀菌剂,具有良好的防治植物病害的作用。我国《食品安全国家标准》(GB 2763-2021)中明确规定了井冈霉素的残留量不得超过限量。在我国,井冈霉素安全标准(GB 23200.74-2016)中用大气压化学电离(APCI)的液质方法可以做到10 ng/mL方法重现性差,分析时间长等问题。本文采用SCIEX Triple Quad™ 系统建立了井冈霉素的检测方法,该方法具有以下几个特点:
01
本方法灵敏度高(定量限是1 ng/mL),远低于标准的定量限要求(10 ng/mL)。
02
该方法效率高,一针进样只需要6分钟, 比标准的分析时间短10分钟。
03
该方法重现性好,1 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL的RSD均可达到2.5%以内。
实验结果:
图1. 井冈霉素的提取离子流色谱图(黄瓜基质)
01
色谱质谱条件优化
分别使用0.1% 甲酸水,5 mmol/L乙酸铵水溶液、5 mmol/L乙酸铵+0.01%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵+0.2%甲酸水溶液作为流动相测试,发现当使用5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相时,可以获得合适的灵敏度。并对源参数用流动注射分析(FIA)优化,得到合适的源参数为气帘气CUR:30 psi,碰撞气CAD:10 psi,NC电流:3 μA,离子源温度TEM:600 ℃,雾化气GAS 1:30 psi。
02
回归线性方程
该方法采用基质匹配(黄瓜基质)做标准曲线,在1 ng/mL-100 ng/mL范围内进行线性实验,井冈霉素的线性良好,曲线回归系数达到0.997以上。
图2. 井冈霉素的标准曲线图(黄瓜基质)
03
重复性
表1. 黄瓜基质加标重复性
小结
本文采用液相色谱串联质谱建立了井岗霉素的快速分析检测方法。该方法详细优化了色谱质谱条件,具有灵敏度更高,分析速度更快,重现性好等特点,足以满足标准的检测要求。
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