火花直读光谱仪在压铸铝中多种元素测定的应用

2021-08-04 07:52:10 钢研纳克检测技术股份有限公司

前言

铝是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料。在汽车用铝合金中，压铸铝合金制品在汽车用铝中约占54%～70%。且我国汽车销量已连续多年年占据世界第一，随着汽车市场竞争愈加激烈，各制造厂商都在向高质量、高可靠性、轻量化、节能环保、低成本方向发展，且随着汽车排放标准和国际环保政策的逐年加严，新能源汽车已成为未来汽车领域的重点发展方向，高强韧、高质量新能源汽车结构部件（汽车车身、立柱、底盘、减震塔等）也越来越多需要采用压铸成形工艺来进行制造。这些都说明，铝合金压铸在压铸行业内占有举足轻重的地位，是压铸行业的主流。随着汽车压铸铝体量的增加，传统手工测定方法已无法满足铝/铝合金的冶炼过程控制、加工、使用场合的快速精确测定需求。

针对此问题，钢研纳克生产的全新一代SparkCCD7000型火花直读光谱仪采用高分辨率线阵CCD作为检测器，实现全谱扫描，可以广泛适用于多种基体金属样品的全元素成分分析。其体积只相当于传统的采用光电倍增管作为检测器的火花光谱仪的1/3，无需增加硬件即可在现场增加分析元素或新的基体。其激发光源为激发能量、频率连续可调全数字光源，只需20s-30s，即可同时得到铝中多达几十种元素的精准化学成分。

应用范围

SparkCCD7000火花直读光谱仪内置工作曲线可以针对各种汽车铝合金进行精密检测。

汽车用铝主要包括：

Al- Cu- Mg 系( 2000系)
Al- Mg- Si 系( 6000 系)
Al- Mg 系( 5000 系)
Al- Mg- Zn- Cu 系( 7000 系)
Al- Zn- Si 系( 7000 系)

该光电直读光谱仪采用多个CCD对可用范围内的光谱谱线进行全谱扫描，可以检测包括B、Li，Na，K等在内的几十种元素。

全数字固态光源，对不同材料设定适应的激发条件。采用大量有证参考物质（CRM）进行曲线绘制，并经过基体校正及第三元素干扰校正，可以保证曲线分析的准确度。

数据结果

良好的重复性是保证检测结果准确的一个重要前提，下表中是铝镁合金的典型精度数据及与其他方法测定值对比结果。

	Si	Fe	Cu	Mn	Mg	Zn	Ti	Cr	Ni	Pb	Sn	Sb	Cd
1	1.262	1.053	2.73 7	1.456	7.341	3.996	0.165	0.182	0.478	0.199	0.006	0.133	0.021
2	1.246	1.055	2.73 5	1.462	7.280	4.003	0.164	0.180	0.477	0.200	0.006	0.132	0.021
3	1.245	1.051	2.74 4	1.466	7.296	3.985	0.164	0.180	0.475	0.200	0.006	0.131	0.021
4	1.256	1.051	2.79 0	1.468	7.296	3.980	0.165	0.180	0.475	0.203	0.006	0.138	0.021
5	1.262	1.050	2.75 6	1.462	7.345	3.987	0.165	0.181	0.476	0.199	0.006	0.138	0.021
6	1.263	1.050	2.72 7	1.473	7.298	3.983	0.165	0.180	0.475	0.197	0.006	0.138	0.021
7	1.262	1.046	2.75 8	1.458	7.322	3.975	0.164	0.180	0.474	0.203	0.006	0.139	0.021
8	1.262	1.048	2.76 2	1.464	7.334	3.984	0.164	0.180	0.474	0.200	0.006	0.131	0.021
9	1.256	1.045	2.74 8	1.477	7.335	3.954	0.164	0.179	0.473	0.200	0.006	0.137	0.021
10	1.251	1.046	2.77 2	1.463	7.323	3.979	0.163	0.180	0.473	0.202	0.005	0.137	0.021
平均值	1.256	1.049	2.75 3	1.465	7.317	3.983	0.164	0.180	0.475	0.200	0.006	0.135	0.021
参考值	1.242	1.048	2.76 2	1.457	7.327	3.964	0.165	0.178	0.469	0.208	0.006	0.138	0.021
RSD/%	0.55	0.31	0.69	0.44	0.31	0.33	0.41	0.44	0.34	0.94	5.36	2.39	0

按照GB/T14203-2016《火花放电原子发射光谱分析法通则》中关于长期精密度的测试方法，在一次标准化后，用同一均匀样品考察4小时内仪器的长期精密度，结果如下表所示。

铝镁锌长期精密度：

	Si	Fe	Cu	Mn	Mg	Zn	Ti	Ni	Pb	Sn	Sb	Cd
1	1.008	0.928	0.606	1.777	8.036	4.134	0.238	0.508	0.015	0.048	0.226	0.016
2	0.999	0.927	0.603	1.783	8.072	4.105	0.238	0.507	0.016	0.048	0.224	0.016
3	0.998	0.924	0.603	1.792	8.088	4.101	0.238	0.502	0.016	0.049	0.222	0.016
4	0.996	0.933	0.603	1.788	8.046	4.114	0.238	0.504	0.016	0.049	0.227	0.016
5	0.996	0.931	0.597	1.776	7.988	4.107	0.237	0.504	0.016	0.049	0.226	0.016
6	0.992	0.921	0.599	1.781	8.086	4.097	0.235	0.501	0.016	0.049	0.222	0.015
7	0.993	0.920	0.599	1.781	8.065	4.094	0.235	0.501	0.016	0.049	0.224	0.016
8	0.99	0.921	0.605	1.789	8.076	4.122	0.235	0.500	0.015	0.050	0.224	0.016
9	0.993	0.923	0.601	1.778	8.030	4.101	0.237	0.501	0.016	0.048	0.226	0.016
平均值	0.996	0.925	0.602	1.783	8.054	4.108	0.237	0.503	0.016	0.049	0.225	0.016
RSD/%	0.53	0.50	0.50	0.32	0.40	0.31	0.59	0.57	2.79	1.37	0.81	2.10

结论

运用SparkCCD7000型光电直读光谱仪分析铝/铝合金材料，在很短的时间内即可同时得到材料中的主量、微量及痕量元素的准确化学成分,精准度优于国标GB/T 7999-2015要求。
软件操作简单，仪器维护简便，对操作人员技术水平要求不高，经过简单培训后，普通工人即可独立操作。
连续可调的光源参数，使仪器适合于各种不同类型的铝合金材料分析。配备专门设计的特殊样品夹具，可以适应多种不同形状和尺寸的样品分析。
仪器配置灵活，可以在不增加硬件基础上，在用户现场增加分析通道或新的材料基体种类。仪器良好的扩充性，可以让用户轻松应对市场变化，随时根据市场需求修改仪器检测材料种类。
仪器稳定性好，不需经常进行漂移校正，从而减少了标样消耗和时间浪费，提高了生产效率，降低了检测成本。