开机大吉！赛默飞最全开机操作！气液质等这些注意事项不可不知！

2021-07-07 18:35:02, 央琼北京携测技术有限公司

赛默飞分析仪器开机小贴士

TEA痕量元素分析光谱质谱仪器篇

iCAP Q系列ICP-MS

1.开机

1.1打开Ar气钢瓶的开关，分压调至0.6MPa；

1.2启动稳压电源开关，检查电源电压输出是否稳定和零地电压是否小于5V；

1.3打开仪器左侧主电源开关——ON位置，此时机械泵也会随之启动；

1.4仪器需抽真空3-12小时。

2.点火

2.1检查Ar气是否足够，He气是否足够；

2.2启动Instrument Control程序，检查分析室真空度，等到真空达到6.0E-7mbar,涡轮分子泵转速达到1000左右；

2.3打开排风；确认排风工作正常, 风压在0.4-0.7mbar之间；

2.4打开水循环开关；

2.5检查进样系统是否安装正确；

2.6单击ON\\开 →YES，此时仪器会点燃等离子体并完成抽扩散区真空打开滑阀等一系列动作最后自动进入Operate\\操作状态；

2.7仪器点火稳定30分钟后，将进样管放入Tune B 调谐液中，观察仪器信号是否能达到要求，如果达不到要求，需要进行调谐；

2.8当调谐完成后，即可开始进行测试。

iCAP6000/7000系列ICP-AES

Qtegra软件

1.开机

1.1打开氩气，并调节分压到0.6Mpa；

1.2启动稳压电源开关、UPS开关等外部供电电源；

1.3打开仪器左侧主机开关，等待2分钟左右，打开软件，与主机通讯，检查仪器状态；

1.4重新开机后，仪器至少需要预热2小时。

2.点火

2.1 确认氩气储量和压力；

2.2 确认光室吹扫已达1小时以上；

2.3 开启排风；

2.4 开启循环水机并确认冷却水压力为40Psi；

2.5 打开Qtegra软件的“仪表盘”界面，确保各个连锁状态呈绿色；

2.6 检查并确认进样系统是否是否安装正确；

2.7 点击中央蓝色“仪器准备”图标，选择“预热15分钟”和“仪器最佳化”选项，点击“确定”仪器会自动完成点火、等离子预热、仪器最佳化等准备工作；

2.8 仪器最佳化完成后，检查仪器状态；波长偏差过大，需要进行校正，再重新最佳化；

2.9 仪器状态正常后，等离子体需稳定30分钟再进行测试。

注: iTEVA软件

2.5 打开iTEVA软件的等离子状态中的仪器状态窗口，确认仪器的连锁状态是否达到点火要求；

2.7 打开iTEVA软件的等离子状态窗口，点击等离子开启点火；

iCE3000系列AAS

1.开机

1.1 打稳压电源开关、UPS开关等外部供电电源；

1.2. 打开光谱仪主机电源，进行仪器预热，启动Solaar工作站进行通讯；

1.3 检查波长的漂移；

1.4 载入某个元素的方法；

1.5 安装该元素的空心阴极灯并设置灯信息，开灯预热30分钟；

1.6 调节光路，观察该元素的波长，保证示波差在正负0.2nm之内，否则需要校准光路。

火焰操作

1.开机过程

1.1光谱仪与Solaar工作站联机后；

1.2 打开空气压缩机调节空气压力(30psi)及乙炔气阀调节压力(0.06~0.08Mpa)；

1.3 打开排风；

1.4 安装Cu灯并设置灯信息，开灯预热30分钟；

1.5 编制或载入该元素的操作方法；

1.6 当点火指示灯闪动后，按住点火按钮，直至火焰点燃；

1.7 点火后稳定10分钟，吸喷1ppm的Cu溶液，检查仪器的灵敏度；

1.8 仪器灵敏度达到要求，即可开始测试；否则需要进行仪器的调节，直到灵敏度达到要求，方可进行测试。

石墨炉操作

1.开机过程

1.1 打开光谱仪主机和石墨炉电源；打开Solaar工作站，进行通讯；

1.2 打开氩气（调节压力0.08-0.12Mpa）；

1.3 打开循环冷却水机并确认水温设置在20-25度；

1.4 打开排风；

1.5 安装待测元素空心阴极灯并设置灯信息，开灯预热30分钟；

1.6 编制或载入该元素操作方法；

1.7 安装石墨管，准直进样针；清洗进样系统和空烧石墨管；

1.8 进单针溶液，检查仪器性能；

1.9 仪器状态正常，即可开始测试；否则仪器需要进行调整，直到满足测试要求。

GC/GCMS气相色谱与质谱篇

Trace 1300系列气相色谱仪

1. 开机前准备

1.1 确认GC进样口端和检测器端安装好毛细柱；

1.2 检查载气净化器是否失效，如已失效需更换新的；

1.4如需更换进样针、隔垫及衬管，开机前进行更换；

2. 开机

2.1 打开载气（氮气）钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压表调至0.5MPa；

2.2 如配置FID / FPD等检测器，需打开氢气、空气钢瓶的开关，分压表调至0.5MPa；

2.3 确认插座，保证Trace 1300电源；

2.4 打开电脑、气相和自动进样器的电源开关，等待仪器自检；

2.5 打开电脑桌面上的变色龙工作站软件，连接仪器，检查软件通讯是否正常；

2.6 在变色龙软件的“Instruments 仪器”状态下，找到对应设置柱信息的命令标签（Column Setup 或者 Column Properties），输入使用柱子的柱长内经等参数

2.7 在变色龙工作站中设置进样口和检测器的温度、载气和分流流量等参数，平衡仪器。

Trace ISQ单四级杆气质联用仪

1. 开机前准备

1.1 确认GC进样口端和检测器端安装好毛细柱；

1.2 确认ISQ的放空阀旋紧

1.3 检查载气净化器是否失效，如已失效需更换新的；

1.4如需更换机械泵泵油、进样针、隔垫及衬管，开机前进行更换；

2. 开机

2.1 打开载气（氦气）钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压表调至0.5MPa；

2.2 确认插座，保证Trace 1300和ISQ已经接通电源；

2.3 打开电脑、气相、ISQ和自动进样器的电源开关，等待仪器自检；

2.4 打开电脑桌面上工作站软件，连接仪器，检查软件通讯是否正常；

2.5 找到对应设置柱信息的命令标签（Column Setup 或者 Column Properties），输入使用柱子的柱长内经等参数

2.6 设置进样口的温度、载气和分流流量等参数,勾选“Vacuum compensation”；

2.7 在ISQ Dashboard 中查看ISQ 状态，分子涡轮泵开始启动，待转速达到100 % 之后，在ISQ Dashboard中选择Instrument Control，设定MS transfer line Temp 至250 °C，Ion source temp 至280 °C，Send 发送参数给仪器。

2.8 建议抽真空过夜（前级泵压力≤ 80 mTorr），再进行调谐或使用仪器。

TSQ 8000三重四级杆气质联用仪

1. 开机前准备

1.1 确认GC进样口端和MS端安装好毛细柱；

1.2 确认TSQ8000的放空阀旋紧

1.3 检查载气净化器是否失效，如已失效需更换新的；

1.4 如需更换机械泵泵油、进样针、隔垫及衬管，开机前进行更换；

2. 开机

2.1 打开载气（氦气）钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压表调至0.5MPa；

2.2 按照TSQ8000侧板上氩气接口上的压力数值设置分压表压力

2.3 确认插座，保证Trace 1300和TSQ8000已经接通电源；

2.4 打开电脑、气相、TSQ8000和自动进样器的电源开关，等待仪器自检；

2.5 打开电脑桌面上工作站软件，连接仪器，检查软件通讯是否正常；

2.6 找到对应设置柱信息的命令标签（Column Setup 或者 Column Properties），输入使用柱子的柱长内经等参数

2.7 设置进样口的温度、载气和分流流量等参数,勾选“Vacuum compensation”；

2.8 在TSQ Series Dashboard中查看TSQ8000 状态，分子涡轮泵开始启动，待转速达到100 % 之后，前级泵压力达到200 mTorr 以内，在TSQ Series Dashboard中选择Instrument Control，设定MS transfer line Temp 至250 °C，Ion source temp 至280 °C，Send 发送参数给仪器。

2.9 建议抽真空过夜（前级泵压力≤ 100 mTorr），再进行调谐或使用仪器。

TSQ系列液质联用篇

开机(从Off\\停机至就绪\\Standby状态)

1.打开氩气钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压调至0.135MPa；

2.打开氮气钢瓶的开关，确认总压大于2MPa，分压调至0.7MPa；

3.打开稳压电源开关，检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V；

4.检查机械泵，查看泵油颜色是否正常，呈浅黄色，油面在中间刻度线以上；

5.打开仪器左侧主电源开关-ON位置，双机械泵仪器需要打开Vacuum开关，此时机械泵和分子涡轮泵会随之启动；

6.抽真空两个小时以上后，打开质谱的电子开关，电脑打开Tune软件。等待仪器自检，直到软件显示仪器状态为Stand By；

7.在Tune软件中检查仪器真空度，前级真空在1.2-1.8Torr之间，分子涡轮泵转速为750Hz，Ion gauge读数小于4*e-6 Torr；

8.打开液相的电源开关，电脑打开Xcalibur软件，检查液相状态显示为Ready to download；

9.仪器开机完成。

注：建议抽真空过夜后，在使用前对质谱进行校正，保证仪器的最好状态，达到最优的灵敏度。

HPLC液相色谱篇

1. 根据实验准备流动相，配制泵头清洗液10%甲醇水溶液，配制自动进样器洗针液10%甲醇水溶液；

2. 开启氮气压力到0.6MPa，确保持续供气；（如未配置CAD/VEO检测器，请忽略此步骤）

3. 依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器的电源开关；

4. 打开电脑，启动变色龙仪器控制器；

5. 双击桌面变色龙软件Chromeleon 7图标进入软件；

6．打开GAS ON，设定雾化器温度；（如未配置CAD/VEO检测器，请忽略此步骤）

7. 泵排气泡（打开Purge阀，对每个通道单独排气泡），排完气泡后记得关紧Purge阀；

8. 设置流动相的比例及流速，点击“马达/Motor”开泵，平衡系统；（若流动相有用到缓冲盐，请先用10%甲醇水或乙腈水冲洗流路15min，再换成流动相分析时的比例）

9. 设置柱温箱温度和进样盘温度（仅适用于WPS带T的型号）；

10.清洗自动进样器：依次执行“灌注注射器/Prime Syringe”、“清洗缓冲环/Wash Buffer Loop”和“外部洗针/Wash Needle”命令， “外部洗针/Wash Needle”动作结束后点击“到进样位置/To Inject Position”让进样针回到针座；

11.如使用VWD/DAD检测器，打开氘灯或钨灯，设置检测用波长，采集频率与时间常数；（建议开泵5min之后再点灯）

12.如使用ECD检测器，进入控制界面，点击自动归零，设置电位、数据采集频率；

13.如使用FLD-3000检测器，设置池温，激发波长，发射波长。

MSQ Plus质谱篇

适用范围：

适用于MSQ Plus质谱检测器，其他质谱检测器可参考。

开机小贴士：

1. 准备MSQ Plus氮气（液氮或者氮气发生器，纯度99.9%以上）；

2. 打开MSQ Plus电源（状态显示灯LED为红色），同时打开机械泵抽真空；

3. 启动电脑，打开TUNE软件；

4. 点击工具栏右侧的TUNE图标，点击PUMP命令，MSQ Plus的分子涡轮泵开始抽真空；

5. 注意状态显示灯，当LED的颜色由红色变成稳定的桔黄色时，表示系统已经达到真空要求；

6. 一般建议MSQ Plus抽真空12h后使用；

7. 使用之前，打开氮气总阀，再打开软件中的氮气开关（ESI源保证氮气压力75-80psi之间，APCI源保证氮气压力45-50psi之间）；

8. 使用前需对仪器进行校正调谐，调谐方法如下：

A 按照说明书配制调谐液，选择ESI（+）模式；

B 流速0.2 ml/min（乙腈：水=1：1）；

C 选择Instrument Tune and Calibration；

D选择Full System Autotune进行调谐；

9. 调谐通过后，设置合适的MSQ Plus分析条件（包括Probe temperature、Needle Voltage、Cone Voltage等参数）进行样品分析。

ICS离子色谱篇

适用范围：

适用于带电导检测器的所有型号离子色谱仪。

开机过程：

1. 打开氮气总阀，将分压调至0.2Mpa，再调节离子色谱仪上的减压表指针为3~6 psi；（如未配置氮气分压装置，请忽略此步骤）

2. 打开仪器电源；

3. 打开AS-DV或AS-AP电源；（如未配置自动进样器，请忽略此步骤）

4. 开启电脑，启动仪器控制器（如已勾选自动启动，请忽略此步骤）；

5. 双击桌面上的变色龙图标进入软件；

6. 确认仪器联机状态是否正常；

7. 排气泡；

8. 开泵，设置流速；

9. 打开RFC-30开关；（如未配置RFC-30，请忽略此步骤）

10. 在RFC-30面板上，开启EGC开关，设置淋洗液浓度；（如未配置RFC-30，请忽略此步骤）

11. 在RFC-30面板上，开启CR-TC开关；（如未配置RFC-30，请忽略此步骤）

12. 一分钟后开启抑制器电流。

SP前处理设备篇

ASE150/350

适用范围：

适用于ASE150/350加速溶剂萃取仪。

开机过程：

1. 打开氮气总阀，调节分压表的压力为1.0MPa；

2. 打开仪器电源，等待仪器的状态界面显示状态为IDLE。

萃取：

1. 建立方法文件，样品序列文件；

2. 加载本次提取使用的方法或序列文件；

3. 执行PRIME命令，首先用甲醇进行清洗管路，再用萃取溶剂清洗管路；

4. 将样品加入萃取池；

5. 将收集瓶按顺序放入收集瓶托盘；

6. 按面板上START执行萃取。

iS系列红外光谱仪篇

1.观察湿度指示的颜色变化：

正常情况下湿度指示应为蓝色，若发现其颜色变成白色或粉色，则证明仪器内部湿度过高。

湿度指示的颜色变成白色或粉色时，需采取适当手段降低空气湿度，如打开仪器，开启空调和除湿机到适合档位。

若情况没有得到改善，则需更换干燥剂或进行氮气吹扫。

氮气吹扫：一般在仪器后面，将氮气接入下口进行吹扫

2.查看仪器红外能量

移除所有附件和样品，采用透射附件，DTGS（室温）检测器，确认干涉图正常并查看仪器能量。此数值会因仪器型号和使用年限的不同有一定的差异，若有相应记录，最好与之前仪器能量数值进行比较，以数值变化不大为宜。

点击“采集”—“实验设置”—“光学台”，进行查看。

3. 若发现能量过低，可进行自动准直。

点击“采集”—“实验设置”—“诊断”—“准直”，对光谱仪进行光路校正。

实验室仪器开机注意事项

液相色谱仪

开机顺序：

1．检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量，以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。

2．检查输液管内部有否气泡，若有，应及时通过排液阀排出。

3．对溶剂（针对第1项看是否需要补充溶剂）和样品进行处理，过滤，脱气。

4．打开主机电源，依次打开检测器，泵A，泵B，柱箱的电源

5．打开电脑，开启色谱工作站

6．先在工作站中开启活塞泵，以所需的流动相平衡系统（约需30min）

7．打开氘灯，等待系统基线走稳

8．开始进样检测

常见故障：

开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低)，这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。

开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况： ⑴有气泡；(2)漏液；(3)单向阀不良；(4)泵工作相位不正确，可逐个排除。

气相色谱仪

开机使用：

气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关，检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站，确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

使用前一项十分重要的工作是气密性检查，如果气路泄露，会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸，因此在操作使用前必须进行这项工作，即检查载气流路，如果氢气和空气流路若未拆动过，可不检查。

检测器：

FID 和 TCD 的检测，温度要控制在室温 10℃到 339℃，控温温度在±0.1℃。FID 的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s，噪声小于等于 5×10 -14 A，漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg，噪声小于等于 0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。

注意事项：

气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限，以免破坏进样口；要做好进样口污染的常规处理：隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、跟换密封垫、分流平板的清洗；操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。最常见的是污染问题，做高沸点物质后应将柱子老化，把温度升高后赶出残留物，以防止长期的积累，造成柱子的永久损坏。

质谱仪

开机前准备事项：

检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间；

查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液；

气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;

检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；

开启动力电源，电压稳定，正常；

确保室内温度在18～25度。

开机顺序：

以质谱联用仪为例：

1、打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；

2、机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。

3、打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关；

4、启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件；

使用注意事项：

质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在 10 -3 ～10 -5 Pa，质量分析器在 10 -6 Pa。早更换灯丝，清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He 载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。

提醒：

样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能，进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm，并且要减少样品在传输过程中的滞后时间，因为质谱仪极快的分析速度，样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。

问题：

质谱开机时，泵转速最高只能升到一半，听到提示音后，控制面板上提示：system vented；同时，泵转速缓慢下降。判断可能是漏气导致分子涡轮泵无法开启，检漏后重新开启质谱，故障没有排除，是什么原因导致？

网友支招：

经分析，认为只有很严重的漏气才会导致这种情况，需要全套检查：

1、进样口是否安装有隔垫以及密封圈。

2、色谱柱两头是否安装到位。

3、放空阀有没有拧紧。

4、MS密封圈是否干净或是有损坏。

5、泵油是否太少或太多了。

6、钢瓶没气了或载气分压压力不足。

7、钢瓶接口位置大漏气。

8、以上问题都没有，建议查看真空泵是否坏掉了。

ICP-MS

开机之前的准备事项

1、检查超纯水(2个），5%硝酸，调谐液，内标液的溶液是否够用，注意及时添加。废液桶要及时清空。

2、开机之前要打开空调，冷却水装置，排风系统，卡上蠕动泵管，超纯水，5%硝酸，调谐液的盖子。
3、定期检查机械泵的油位和颜色，定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中

ICP-MS在开机后真空上不去，真空显示为ERROR，检查了分子泵和真空泵都没有问题的，不知道是什么原因?
1. 显示是error，那一定应该是控制和通讯的问题吧
2. 检查一下循环水是否打开, 流量和水压是否正确, 一般的分子泵都带有水流连锁保护功能, 我们的仪器如果不开水循环, 真空就不能抽上去,因为分子泵不启动.
3. 如果是热电的X7系列通讯出了问题,你可以点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接那,先断开再连接,或是重启机子.
4. 温差有没有设定好呢，环境的温度也有关系哦
5. 也有可能是泵的问题

原子吸收

开机使用故障排除：

1、开机后自检出现狭缝马达锁死，故障原因是电机驱动部分或电机的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏，或接口板故障，做出正确的判断后予以更换。

2、开机自检出现波长电机锁死，原因其本同上，即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障，或接口板故障，排除方法如上。

3、找不到光零，开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路，另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。

4、开机启动软件后不出现光零曲线，而且死机，属于接口板故障。

5、点火检查时，出现空气压力偏低，应检查空压机工作情况及出口压力，另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。

6、出现乙炔压力偏低，检查乙炔钢瓶和管路有无漏气。

7、自动寻峰时出现信号太弱，调不到百分之百，检查有无挡光、元素灯是否正确，如果以上原因排除后，可用波长微调引导至理论波长处，找到最大值。如果仍不能解决，则属于接口板或前放部份故障。

8、开机电源指示灯不亮，检查外部供电系统及主机保险丝。

9、扣除背景时氘灯不亮，氘灯开关是否打开，以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。

10、点燃氘灯得需要一定的预热时间，若长时间不能点着，或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围。