如何测定防晒霜里汞、砷、铅的含量|微波消解法

2021-07-07 17:45:24, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

化妆品是人们日常生活的必需品,是以各种天然、合成或提取的不同物质为原料,经过加热、搅拌、乳化等生产加工程序加工而成的化学混合物质。化妆品分为粉质类、溶液液体类、蜡质和膏霜类。随着夏季的到来,防晒类化妆品成为俊男美女的化妆包里不可或缺的护肤产品,而多数的防晒类化妆品需要依据防晒指数和所处环境的不同每隔几小时就涂抹一次,如果这些防晒类化妆品中汞、砷、铅的含量超过一定标准将会对人体造成不小的危害。汞会对皮肤造成刺激,对中枢神经系统的影响很大,会出现记忆力衰退、失眠等症状。铅会导致神经衰弱加重,影响消化系统。砷能引起皮肤色素沉着,引起神经系统的病变。因此,国家对化妆品中重金属元素的分析测试制定了相关的标准。

【标准】

本文以防晒霜类化妆品为例,根据《化妆品卫生行政许可检验规定》、国家标准《GB7917.1-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 汞》、《GB7917.2-1987化妆品卫生化学标准检验方法 砷》和出入境检验检疫行业标准《SN/T3827-2014 进出口化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》对防晒类化妆品中重金属测定的前处理方法进行探讨,结合美诚微波消解仪和石墨消解器的性能特点,总结出简便快捷、低污染的样品前处理方法。

【实验方法】

实验设备

MD6T-6H微波消解  DR-15石墨消解

MW-D20 超纯水器

1.   样品预处理

准确称取防晒霜样品0.3g(精确至0.001g),置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸溶液(HNO3),浸泡静置过夜。然后,将微波消解内罐置于石墨消解器上,温度设定在120℃加热至微沸,在加热过程中,需拿起消解内罐轻微晃动,持续加热至消解内罐中消解液表面无油膜即可。

2.   微波消解

预处理完成后,补加5ml 硝酸溶液(HNO3)和1ml过氧化氢溶液(H2O2)将消解内罐移入消解外罐中,旋紧罐盖密封,置于微波消解仪中,按照以下消解程序设定进行消解。

程序设定:HNO3 5ml  H2O21ml

工步

设定温度

保持时间

min

斜率 

℃/min

1

120

5

8

2

160

15

8

3

200

30

8

消解实验完成后,待冷却后,缓慢开罐排气,用少量超纯水清洗内盖,合并消化液并转移至50ml塑料容量瓶中,用适量超纯水多次洗涤内罐,合并洗液后用5%硝酸溶液(HNO3)定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。

【实验结果】

采用微波消解法处理化妆品样品,秤取样品量小,实验中消耗的酸较少,对环境污染小,对人体的危害比较低。

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