2021-06-29 17:39:02, 吴迪 北京携测技术有限公司
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水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45um的滤膜,截留在滤膜上并于103~105℃烘干至恒重的固体物质。国家对于生活污水、废水、地下水和地表水等水中悬浮物的排放指标都做出了相关规定。水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一。
目前,本化验室对水质悬浮物的检测采用的是《水质 悬浮物的测定 重量法 GB11901-89》,在实际分析工作中,有的水样在抽滤后肉眼观察滤膜上有明显悬浮物,但是恒重后滤后滤膜反而轻于滤前滤膜,出现样品测定为负值的现象。
对此,经过研读标准、查阅资料和试验验证,发现滤膜本身含有水溶性物质,在抽滤较干净水样时,会跟着样品抽滤损失掉。而将空白滤膜先经过蒸馏水浸泡,后进行恒重,再进行水样抽滤分析,负值情况不再出现。
下面简述检测方案。
一、材料和仪器
1、 烘箱:DHG-9140A型电热鼓风干燥箱 市监局检定合格 2、滤膜:孔径0.45um、直径50mm,上海市新亚净化器件厂 3、真空泵:FY-2C旋片式真空泵,浙江飞越机电有限公司 4、电子天平:ME 104E型万分之一天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司 市监局检定合格
5、无齿扁咀镊子
二、操作方法
空白滤膜前处理:在1000ml烧杯中加入800ml蒸馏水,放入膜片,浸泡15min,换水,再浸泡15min,用镊子夹取浸泡后的膜片放入称量瓶中,移入烘箱中于103-105℃烘干1小时,取出与干燥器内冷却至室温,称重,反复烘干、冷却、称重,直至两次称重的重量差≤0.2mg。
三、结果
5份废水样品,每份平行测定两次,按《水质 悬浮物的测定 重量法 GB11901-89》进行操作分析,出现负值现象,见下表。
样品出现负值的数据统计
用经过前处理浸泡过的滤膜,对这5份废水再次进行分析测定,不再出现负值,见下表。
浸泡处理后滤膜样品测定的数据统计
四、结论
经过蒸馏水浸泡前处理,能够有效的去除了滤膜中本身所含的水溶性物质,可获得滤膜的真实空白值,有效地解决样品出现负值的问题。
另外,在反复试验和测定时总结出以下水质悬浮物测定的注意事项:
1. 取样量:滤膜上截留过多的悬得物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样,滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积.为取得更加准确的测定值,要根据样品实际情况,选择合适的取样量,一般以5-100mg悬浮物量做为批取试样体积的实用范围。对进口和出口2份废水样品,分取不同样品量进行抽滤测定,其检测结果见下表;
取样量对于样品悬浮物的影响的数据统计
2. 冲洗:试样倒完后,以5-10ml蒸馏水冲洗3-5次并入样品中一同抽滤,试样中如含有油脂,要用10ml石油醚分2次淋洗残留物;
3. 冷却时间:样品滤膜与空白滤膜的烘干时间、冷却时间最好一致,烘干位置与冷却位置也最好保持一致,能够更好更快地达到恒重效果;
4. 在烘箱中进行烘干时应打开称量瓶瓶盖,拿出冷却时应关闭称量瓶瓶盖。
• end •
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