2021-06-04 12:47:06 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
GB5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》已于2021年3月11日正式实施,增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法。前处理提取过程中采用 50mL的耐 110℃ 塑料离心管(PP管),经济实用,可作为一次性提取管使用,减少样品间残留的污染。
作为一种营养强化剂,碘在婴幼儿食品和乳品中的含量是被严格控制在一个合理的范围,因此,如何准确高效的对这类样品中碘的测定尤为重要,但这类样品在使用ICP-MS法测量时,前处理有几个地方存在难点,第一:前处理提取自动化程度低,其中加液,涡旋,旋盖,振摇,定容等动作,重复的人工操作费时费力。像奶粉这种干粉末在称样后加提取液时,很容易结块成团,不易分散。第二个技术难点:奶粉类样品在加热提取,冷却定容后,呈乳液状,离心也不能很好的分离沉淀下来,导致后续用0.45um过滤膜过滤很困难,阻力太大,不能很好的分离开里面的悬浮物,得不到澄清透明的样液,不宜上ICP-MS测量,容易堵塞进样管路。
本文使用“D-Master”全自动消解仪代替国标中的恒温干燥箱或水浴摇床,使得前处理过程更加自动化,并通过加入两种沉淀剂解决提取液难分离的问题。
1
实验部分
1.1仪器设备
50mL的耐 110℃ 塑料离心管(PP管)
“D-Master”全自动消解仪(30位或60位)
LabMS 3000型 ICP -MS仪器 (北京莱伯泰科仪器股份有限公司)
1.2 试剂及标准物质
25% 四甲基氢氧化铵水溶液:英文缩写名称TMAH。
提取液( 5%TMAH ):量取 100mL 25% 四甲基氢氧化铵水溶液,用水稀释至500mL,用于样品前处理 。
稀释液(0. 5%TMAH ):量取 10mL 25% 四甲基氢氧化铵水溶液,用水稀释至500mL, 用于标准溶液的配制和样品溶液的稀释 。
GSB-8a 奶粉(GBW 10017a)地球物理地球化学勘察研究所
实验用水:用Milli -Q高纯水发生器纯化,电阻率 >18MΨ cm。
碘标准溶液:坛墨质检提供,水中碘离子(1000mg/L)
亚铁氰化钾溶液(109g/L):称取109g亚铁氰化钾,加水至1000mL
乙酸锌溶液(219g/L):称取219g乙酸锌,加水至1000mL
2
实验方法
2.1样品处理
“D-Master”全自动消解仪提取奶粉中碘的流程
1. 取PP离心管,加水5mL,下降,升温至45℃,恒温5min
2.
3. 称完样后,把试管架重新放入全自动消解仪,结束暂停,
4. 加5mL提取液,摇匀2min,下降,加回流盖
5. 升温至85℃,恒温60min
6. 上升,摇匀2min,下降
7. 升温至85℃,恒温60min
8. 上升,摇匀2min,下降
9. 升温至85℃,恒温60min,上升,取下回流盖
10. 加水10ml,乙酸锌溶液1ml,水10ml,亚铁氰化钾1ml,摇匀2min
11. 定容至50mL
12. 离心机4000转,离心5min,0.45um滤膜过滤,滤液留待上机测试
3
结果和讨论
用本方法分析了国家一级标准物质GSB-8a 奶粉(GBW 10017a)中碘的含量。
标准样品
标准值(μg /g)
测定值(μg /g)
回收率(%)
GSB-8a 奶粉(GBW 10017a)
2.6 ±0.9
2.48
95.4
实验结论:采用“D-Master”全自动消解仪提取奶粉中的碘,通过加入沉淀剂,可有效分离出澄清的提取液,再用 ICP -MS法测定。该方法具有前处理自动化程度高,上机时间短,空白低,分析精度和准确度高的特点。pp管可作为一次性使用,防止样品间残留的污染,经济实用。利用该方法分析国家一级标准物质奶粉,测定结果与标准值在允许的误差范围内。
怎么样,实验室的小伙伴们,看完之后赶快学起来吧!
关于莱伯泰科
北京莱伯泰科仪器股份有限公司(股票代码:688056.SH)成立于2002年,公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权100余项,持续通过高新技术企业认证,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”。产品服务涵盖实验室分析仪器、样品前处理仪器、实验室设备、医疗设备、实验室耗材和实验室工程建设等。目前,公司产品已销往全球90多个国家,共计服务客户近3万家。如需了解莱伯泰科的详细信息,请访问http://www.labtechgroup.com/。
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