2021-06-04 07:12:15, 沃特世 沃特世科技(上海)有限公司
什么是伏马菌素?
伏马菌素是一类由不同的多氢醇和丙三羧酸组成的结构类似的双酯化合物,主要由串珠镰刀菌和再育镰刀菌代谢产生的一类真菌毒素。伏马菌素容易污染玉米、稻谷等粮食谷物,会对多种动物的肝脏、肾脏造成损伤甚至引发肿瘤问题。另外,人类食道癌和神经管型缺陷病也可能与伏马菌素有关,这使得伏马菌素逐渐成为继黄曲霉毒素之后的一大研究热点。
《食品安全国家标准》(GB 5009.240-2016)早已对伏马菌素的检测做出规定,为实验室日常检测提供了依据。2020版《中国药典》则将通则《2351》由2015版的《黄曲霉毒素测定法》变更为《真菌毒素测定法》,并增加了真菌毒素的检测种类,包括液质联用,以及伏马菌素 (Fumonisin FB) 等在内的十种真菌毒素测定方法。
分析难点:
在以往业内对伏马菌素的检测中,常常出现不出峰或峰形拖尾严重、残留、重现性不良等现象,这主要是因为伏马菌素结构中多个羧基及氧原子的存在(电负性)容易导致化合物与传统液相系统会上的金属发生特异性吸附。
图1:伏马菌素化学结构式。
为解决该问题,沃特世应用实验室基于最新发布的ACQUITY Premier系统及ACQUITY Premier色谱柱,推出了ACQUITY Premier 真菌毒素之伏马菌素方案,一起来看看吧!
伏马菌素方案:
实验方法:
LC系统和色谱柱:ACQUITY Premier系统 + ACQUITY Premier BEH C18, 2.1×100mm, 1.7 µm;
MS 系统:XEVO TQ-S micro;
流动相 A:水(含0.1%甲酸);
流动相 B:甲醇/乙腈=50/50;
流速:0.3 mL/min;
柱温:45 ℃ ;
进样量:3 µL;
梯度条件:
毛细管电压:1.0kv( ESI+),1.5kv(ESI-);
离子化方式:ESI;
锥孔反吹气流量:50L/Hr;
脱溶剂温度:650 ℃;
脱溶剂气流量:950 L/Hr。
伏马菌素FB1、FB2实验结果:
灵敏度提升
图2:伏马菌素FB1、FB2实验的灵敏度。
ACQUITY Premier系统搭配ACQUITY Premier色谱柱可实现优异的灵敏度:
图3:ACQUITY Premier系统搭配ACQUITY Premier色谱柱可实现的灵敏度。
峰面积、峰高增强
图4:伏马菌素FB1、FB2实验的峰面积、峰高。
残留降低
图5:伏马菌素FB1、FB2残留。
定量方法
FB1、FB2定量限S/N>10,均能满足定量限的要求;
离子化方式:ESI;
FB1、FB2校正曲线线性范围:0.1~25 ng/mL,R2>0.999,线性关系良好;
重复进样6针(标样),峰面积RSD%均在5%以内,仪器稳定性优异!
图6:FB1、FB2校正曲线。
从以上结果可以看出,ACQUITY Premier方案(ACQUITY Premier系统和 ACQUITY Premier 色谱柱)可以避免传统不锈钢仪器引起的FB1、FB2吸附,大大改善FB1、FB2的峰形,从而避免了系统残留,提高了检测灵敏度和重现性。
同时,参照《中国药典通则》,采用ACQUITY Premier方案测试了十种真菌毒素。
真菌毒素测试结果
十种真菌毒素结构信息:
图7:十种真菌毒素结构信息。
十种真菌毒素TIC图谱:
图8:十种真菌毒素TIC图谱。
十种真菌毒素灵敏度信噪比(S/N)图谱:
图9:十种真菌毒素灵敏度信噪比(S/N)图谱。
参照《中国药典》薏苡仁前处理方法,平行测定三份薏苡仁样品,以外标法拟合,共检测出薏苡仁样品中含有伏马菌素FB1、FB2、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮四种真菌毒素,具体含量如下:
图10 :薏苡仁样品中伏马菌素FB1、FB2、呕吐毒素和玉米赤霉烯酮四种真菌毒素的含量。
更多详尽数据及应用情况将在稍后发布的应用文献中呈现。对ACQUITY Premier方案好奇的您,请参考以下资料:
1. MaxPeak HPS技术知多少?一文带你解析;
2. Analytical Chemistry 发表文章,DOI:10.1021/acs.analchem.0c03863;
3. JPBA发表文章,https://doi.org/10.1016/j.jpba.2021.114076;
4. 阅读沃特世白皮书:基于MaxPeak高性能表面的低吸附UPLC系统:ACQUITY PREMIER解决方案;
5. 详细了解ACQUITY PREMIER解决方案;
6. 详细了解ACQUITY PREMIER解决方案在寡聚核苷酸分析中的应用;
7. 阅读文章:利用创新型ACQUITY PREMIER解决方案降低金属敏感分析物分析中的变异性;
8. 更多应用,请前往沃特世官网查看,
07-01 英斯特朗
连载 | 药物一致性评价与粒度分析(三)07-01 欧美克仪器
【仪器百科】LS-909丨干湿二合一激光粒度分析仪07-01 欧美克仪器
标准物质解决方案 | PFASs(全氟及多氟化合物)06-29
第九期阿尔塔有约 | 环境专题【新污染物:PFAS】技术研讨会精彩回顾及提问解答06-29
“绿色技术范式”,分析化学未来发展方向——访中国分析测试协会副理事长、辽宁省分析科学研究院原院长刘成雁教授06-29 转载仪器信息网
华西医院-标准型数显脑立体定位仪、双通道体温维持仪、体式显微镜安装完成06-29 迈越生物
科鉴检测助力2家仪器企业获得首批产品可靠性认证证书06-28 科鉴检测
德国耶拿:锂电池生命周期分析解决方案06-28 德国耶拿
AI已来!生命科学本科教学如何紧跟技术浪潮06-28 Opentrons
盛瀚售后,五星级服务的秘诀是什么?06-28 SHINE
专为汽车制造商打造的柔性解决方案——实现制程控制06-28
西北工业大学-脑立体定位仪安装完成06-28 迈越生物
会议邀请 | 第九届海上检验医师论坛06-28
卓立要闻 | 创新发展ing…6月卓立“大事小情”速览06-28 光电行业都会关注
打造信任合作伙伴!2024年度卓立汉光客户满意度调查开启06-28 光电行业都会关注
如何挑选适用于三阶光学非线性的测量系统?Z扫描测量系统来助力!06-28 光电行业都会关注
招聘启事—中国科学院沈阳自动化研究所微纳光学测量表征技术课题组06-28 光电行业都会关注
谱育科技作为主要完成方 荣获2023年度国家科学技术进步一等奖和二等奖06-28 点击关注→
仪器原理丨顶空仪与吹扫捕集仪科普小知识06-28 天美色谱