EA3000元素分析仪耗材使用【注意事项】

2021-05-28 10:59:48 利曼中国


EuroVector EA3000系列元素分析仪,采用色谱分离技术,结合高灵敏度热导检测器,实现对CHNS/O 的精确分析测量。广泛应用于环保、有机合成、制药、食品、化工等各种领域。各行业用户使用模式不同,分析样品类型差异巨大,耗材也有不同来源,所以使用过程中的一些注意事项提请大家注意:

1. 氧气纯度不足对检测的干扰

EA3000系列元素分析仪,样品检测过程中需要高纯氧气原样品进行充分燃烧,燃烧产生的混合气经色谱柱分离后通过热导池检测器进行精确定量。设备正常使用过程中需要的氦气(载气)和氧气均需达到99.999%,如气体纯度不足则会对N、C含量检测产生干扰。

图1. 满足要求高纯气体基线检测

图2. 氧气纯度不足产生的干扰峰

2. 定期进行泄漏测试

日常使用过程中,随设备运行时间延长和消耗品更换次数的增加在自动进样器活塞和反应管两端接头内的密封圈可能出现磨损,如没有及时进行更换检测结果则有可能受到空气的干扰:

图3. 系统密封性差导致NC峰不能分离

日常使用过程中,建议每次更换反应管或更换色谱柱后进行泄漏测试,Callidus 5.1 软件内置全自动泄漏测试功能,如发现泄露严重则需对相应密封部件进行维护或更换。

3. 不同来源锡囊对检测的影响

不同行业用户在设备运行过程中出于不同因素的考虑在耗材来源上选用了不同厂家提供的非原厂耗材。虽然价格有一定优惠付款比较灵活,但是在实际使用过程中时常发生因锡囊纯度不足对检测造成干扰的问题:

图4. 锡囊纯度不足造成C峰空白过高

使用过程中如锡囊纯度不足典型的状况就是空白测试过程中C峰过高,甚至出现峰高超过4000的状况,这会对低含碳类样品结果产生明显影响。所以建议各行业用户在条件允许的情况下尽量使用原厂进口锡囊。

4. 反应管装填不规范造成的其他问题       

部分用户在使用过程中出于降低运行成本的考虑会采购散装催化剂等耗材自己装填反应管或购买其它来源的非原厂反应管。但是在实际使用过程中可能会出现因装填不规范或石英管纯度偏低等因素造成的分析性能下降甚至反应管断裂等问题,而这些问题会对用户和我公司技术人员造成很大的困扰,尤其是反应管断裂则需对整个加热炉部分进行拆解清理。所以自己动手装填反应管时一定要严格按照技术文件描述进行操作,并且最好使用原厂提供的催化剂和石英管等材料。

5. 色谱柱的维护

EA3000采用色谱分离原理,本质上属于气相色谱分析,只是采用的是填充柱。柱效与分离效果与色谱中标配的毛细柱有较大区别。通常在测量时,各组分的出峰顺序,严格按照N、C、H、S流出。出峰时间则随反应管填充、色谱柱差异、载气流量、样品含量等多种因素有关,出峰时间不是定值,而是每个组分有一个出峰时间范围。软件可根据每一组分的顺序自动进行积分测量。色谱柱的使用,同样存在维护和使用寿命问题。很多情况下,由于色谱柱中水分较多或干扰组分较多,可能造成分离效果变差。通常情况下,可以采取老化的方式进行一定的处理维护,以确保色谱柱的使用效果。但是需要特别说明的是,如果反应管配置不合理,所造成的色谱柱损坏,可能是致命的。因此,在改变检测模式配置时一定要加以区分。

6.催化剂的使用

元素分析仪在CHNS、CHN、CN、S等分析模式中使用到了氧化钨、氧化铬、镀银氧化钴等催化剂,而在蛋白质分析仪配置中则使用氧化铜作为催化剂。氧化铬和氧化钨作用是提高样品样品反应速率缩短分析时间,实际使用过程中氧化铜因无硫氧化物残留、不产生有毒废物可以更好的替代氧化钨和氧化铬,并且用户使用过程中运行成本更低。

注意

由于使用非原厂耗材导致的设备故障或分析性能下降等问题,不在我公司保修及维护范围内,技术人员也无法提供相应的技术支持。


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