便携式XRD在鉴定爆炸物方面的应用

摘要

     爆炸物的鉴定是微量物证学科研究的课题之一。爆炸物是炸药、烟花和其他可用于弹药的材料的通称。

     X射线衍射是一种成熟的鉴定-多晶化合物存在的技术(亦称“相”)。

德国Xplorex公司，开发和制造Planet便携式高分辨率X射线衍射仪，专门用于相位识别。该衍射仪可以极大限度地节省分析时间，并支持在野外、现场对未知粉末进行定性及半定量地分析，如鉴定爆炸物。

     便携式X射线衍射仪采用了反射式几何结构，拥有无与伦比的高分辨率。采用反射式几何结构使得我们在分析重度吸收材料和较基质时候不用太过于在意样品的厚度。在下面的文章中我们列出了一系列众所周知的爆炸物材料的分析结果和方法。

实验条件

测试条件如Table1所示:

附中文版本：

产品图示

Planet便携式高精度粉末衍射仪

德国黑火药

将收到的样品粉末预先装入样品槽中，随后将样品槽安装在planet上.然后我们将按表所列的参数进行测量。

     图1显示了所记录的衍射图样和物相鉴别的结果：匹配结果中优先的五个结果是铝，我们选择了第一个匹配效果良好的物相。 在选择完成后，重新计算匹配选项，发现仍有三个低强度的峰值未能得到解释。

     我们用这些线进行了残差搜索，结果与单质硫匹配，但无法完全确认。

在该项实验中，我们未计算2θ为42.6°，43.4°和49°的峰值（源于铜制样品槽）。

闪光粉

     由于德国黑火药是闪光粉的成分之一，我们还对普通闪光粉进行了鉴别。

表三

     闪粉的测量参数如表3所示，衍射图形如图2所示。我们可以清楚地识别出这种混合物的主要成分。

     图2：闪光粉的衍射图样和物相鉴别。

     闪光粉由氯酸钾、高氯酸钾和铝的混合物组成。

黑火药

     黑火药(原火药)的测量参数如表4所示：

     图3：黑火药的衍射图

     图3显示了衍射图谱和物相鉴定的结果，不出意料，我们成功鉴定出了硝酸钾，硫磺及碳粉。碳的峰值不够明显，因为它的结晶度很差——作为无定形物相——它的衍射图谱也很差（馒头峰，26°）。此外，最显著的碳峰与硫峰重叠。另一方面，碳是唯一能使粉末变黑的成分。

钡、铯盐

     在烟花中，钡和锶盐分别可以产生绿色和红色。为对此进行分析。我们分析了这两种成分的盐的混合物。

     图4：钡/锶盐混合物的衍射图样

     如图所示，该混合物不仅包括碳酸锶和硝酸钡(硝基重晶石)，还包括大量的硝酸钾。

硝酸钾粉末

     硝酸钾是一种很容易获得的肥料，但同时也是一种爆炸物。可能用于自制炸药。

     图5：硝酸钾的衍射图谱及物相鉴别。

     该模式可以清楚地确定为硝酸钾，无未鉴定出的峰值。

硝铵

     因为硝胺吸光性较差，大量的样品(用硝胺填充样品槽并正常测量)会产生扭曲/移位的衍射图样(所谓的透明误差)。因此，我们将非常少量的材料(大约1mg)放置在我们的微量样品槽(Si单晶)，并使用表7所示的参数测量样品。

     图6，衍射图谱及物相鉴定结果。

     实验数据与硝铵峰值完全重合。

总结

     我们测量并鉴定了各种常见的爆炸物的衍射图谱。结果清楚地表明，Planet具有强大的功能，用以对爆炸物和其他高能材料进行分析。

     本文作者：Dr.A.J.Kinneging

     另附Planet产品参数及公司介绍：

微信公众号 :培科创新

● 扫码关注我们

联系方式：010-82782023