全自动快速溶剂萃取仪（APLE）萃取环境样品中的壬基酚，辛基酚和双酚A等酚类物质

2021-05-28 11:32:51, 市场部北京吉天仪器有限公司

烷基酚环氧乙烯醚(APEOs)是一种重要的非离子表面活性剂，主要运用于工业生产中，但是它的代谢产物，尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年来被证实具有明显的雌激素效应。另外一种内分泌干扰物——双酚A(BPA)也是一种重要的工业原料，广泛应用于与人们生活密切相关的日常用品中。壬基酚和辛基酚作为内分泌干扰物质，通过食物链进入人体，会在生物体内积累，对人体癌细胞的生长以及生殖能力会造成严重影响，被欧盟列为优先危害物质。奥斯陆-巴黎公约（OSPAR）也已将壬基酚和辛基酚列入优先控制污染物名录。欧盟2003/53/EC指令规定纺织品等商品中壬基酚的含量不得高于0.1%。2008年，加拿大卫生部宣布双酚A为危害物质，禁止进口和销售含有双酚A的聚碳酸酯婴儿奶瓶。

本文以环境样品（土壤，污泥及其他固体废物）为基体，建立了快速溶剂萃取（APLE）—固相萃取净化（SPE）—液相色谱质谱法（LC/MS）测定样品中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。

样品基体：土壤，污泥，沉积物及其他固体废物

试剂：无水乙醇，二氯甲烷，甲醇，乙腈，硅藻土

仪器设备： APLE-3500

34mL样品萃取池

250mL收集瓶

分析天平

研钵和研杵

旋转蒸发仪/氮吹仪

通风橱

超声波清洗器

固相萃取柱

LC/MS

APLE萃取条件

萃取溶剂	无水乙醇
萃取温度	120℃
萃取压力	10MPa
热平衡时间	300s
静态萃取时间	180s
淋洗体积	40%
吹扫时间	100
循环次数	2次
清洗时间	30s

实验步骤

一．提取

分别称取20g土壤和4g硅藻土，放入干净研钵中充分混合均匀，然后加入预先填入2g硅藻土的34mL萃取池中，同时作平行样和加标回收率实验。

二．固相萃取净化

将快速溶剂萃取仪得到的萃取液使用旋转蒸发仪浓缩至近干，再用氮气缓缓吹干，之后加入2mL二氯甲烷溶解残渣，依次用10mL甲醇：二氯甲烷(V/V=1:4)混合液和10mL甲醇活化SupelceanEnvi-Card固相萃取柱、10mL二氯甲烷平衡、2mL甲醇：二氯甲烷（V/V=1:4）混合溶液洗脱。洗脱液用氮气缓慢吹干，然后加入1mL甲醇复溶，过0.2μm微孔滤膜后供LC/MS测定。

三．上机测试

HPLC分析条件：

色谱柱：XbridgeC18（50mmX2.1mm，3.5μm）;

流动相：甲醇和0.1%氨水溶液。

四．实验结果

表1 双酚A、4-壬基酚、4-n-壬基酚、4-辛基酚、4-tert-辛基酚回收率测定。