Kylin S1原子荧光光谱法 同时测定 矿石中砷、锑和汞的含量

方案优势

原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。

砷、锑、汞等元素作为矿石分析的主要指标，通常情况下为单通道测试或双通道测试，本文采用了三通道同时测定的方法，可以很大程度节约分析时间和试剂成本。

实验结果表明，应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以同时测定进行矿石样品中的砷、锑和汞的含量测定。

简介

本文应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道原子荧光光度计，以盐酸-硝酸（5+3）的混酸为消解液，微波消解样品，然后采用氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）同时测定矿石中砷、锑和汞。实验结果表明：重复性在0.43%-1.47%范围内；线性相关系数均>0.999；对锌精矿、铜矿石标准物质进行了含量分析，砷、锑和汞的测定值在标准范围之内。

表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂

序号

仪器/设备/耗材

序号试剂1

北京吉天仪器有限Kylin S18 原子荧光光度计

1

砷标准溶液（GBW(E)080117）

2

微波消解仪

2

锑标准溶液（GBW(E)080545）

3

智能控温电加热器

3

汞标准溶液（GBW(E)080124）

4

分析天平（万分之一）

4

GBW07168（锌精矿成分分析标准物质）

5

超纯水仪

5

GBW（E）070073（铜矿石成分分析标准物质）

6

超声仪

6

浓硝酸（优级纯）

7

氩气(纯度≥99.99%)

7

浓盐酸（优级纯）

8

容量瓶（100mL）

8

氢氧化钾（优级纯）

9

比色管（25mL）

9

硼氢化钾（优级纯）

10

离心管（10mL）

10

硫脲（优级纯）

1         测试原理

样品经微波消解后，用硫脲将五价砷还原为三价砷，五价锑还原为三价锑， KBH4在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。

2         实验结果

1          

2          

2.1         标准曲线

将混合标准使用液依次进样0.5mL，1 mL，2mL，4mL，8mL和10mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑和汞的线性见图1，图2，图3，线性及相关系数见表2。

图1：砷的标准曲线

图2：锑的标准曲线

图3：汞的标准曲线

表2：线性及相关系数表

元素

线性方程

相关系数R

A道（As）

Y=76.08X+45.696

0.9998

B道（Sb）

Y=428.81X+56.388

0.9995

C道（Hg）

Y=924.45X-37.83

0.9998

2.2         重复性

连续进7次标混合标准溶液1mL,重复性统计见表3。

表3：砷、锑和汞三种元素的重复性结果表

序号

信号值

A道（As）

B道（Sb）

C道（Hg）

1

6912.27

4123.66

8800.74

2

6962.85

4144.09

8916.28

3

6959.80

4172.73

8890.61

4

6952.27

4161.05

8937.38

5

6834.12

4135.47

8977.42

6

6937.90

4127.93

9123.34

7

6931.65

4153.69

9173.69

RSD

0.65%

0.43%

1.47%

2.3         样品测试结果

表4：样品测试结果表

样品名称

测定值（mg/kg）

标示值（mg/kg））

A(As)

B（Sb）

C（Hg）

A(As)

B（Sb）

C（Hg）

铁矿-1

7.56

5.53

0.24

———

铁矿-2

7.89

5.74

0.23

锌矿-1

584.50

42.15

14.97

———

锌矿-2

582.92

43.71

14.73

铜矿-1

405.83

63.08

12.85

———

铜矿-2

400.56

65.04

13.31

GBW07168-1

687.17

140.80

539.21

640±60

132±13

560±80

GBW07168-2

681.04

139.85

535.87

GBW（E）070073-1

41.53

23.03

0.14

41.4±1.5

23.4±0.4

（0.15）

GBW（E）070073-2

40.38

23.03

0.14

3         结论

测试结果表明：应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18原子荧光光度计可以较好的测定矿石样品中痕量的砷、锑和汞三种元素。线性关系良好（线性相关系数R均大于0.999）；重复性好；矿石的测定值在标准范围之内。

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