出口瓶装水品质如何，难逃流动注射“法眼”

近日，质检总局发布了2017年第一批出入境检验检疫行业标准，其中涉及出口瓶装水的3项标准（2017-12-1实施），都是采用流动注射的方法。分别为《出口瓶装水中氟的测定 流动注射离子选择电极法》（SN/T 4779.1-2017）、《出口瓶装水中氯的测定 流动注射离子选择电极法》 （SN/T 4779.2-2017）和《出口瓶装水中总硬度的测定流动注射 可见分光光度法》（SN/T 4779.3-2017）。

吉天仪器的FD-800卤素测定仪采用流动注射离子选择电极法测定氟、氯，FIA 6000+流动注射分析仪和iFIA7流动注射分析仪采用流动注射-可见光光度法测定总硬度，符合新行业标准的要求，且仪器性能指标优秀。

FD-800卤素测定仪

iFIA7流动注射分析仪

仪器性能指标

线性关系

图1 氟方法工作曲线图

图2 氯方法工作曲线图

图3 总硬度方法工作曲线图

检出限

检出限的计算过程参考EPA方法：DL = t（n-1，α = 0.99）*s，

其中s为标准偏差，用最小检出浓度的溶液测得；

t（n-1，α = 0.99）当为当置信度为99%时，用来确定SD的样品的数量的单边t检验的值。当测定次数n为7时，t = 3.14。

表1 氟检出限实验数据

SD测定次数

电位值（mv）

回算浓度/mg·L-1

1

206.5000

0.1840

2

205.6000

0.1900

3

205.2000

0.1930

4

204.5000

0.1990

5

204.8000

0.1960

6

204.5000

0.1990

7

204.3000

0.2000

检出限（0.2 mg·L-1）：0.018 mg·L-1

表2 氯检出限实验数据

SD测定次数

电位值（mv）

回算浓度/mg·L-1

1

2.6380

10.4020

2

2.6480

10.4790

3

2.6490

10.4930

4

2.6490

10.4890

5

2.6520

10.2970

6

2.6630

10.6050

7

2.6150

10.2190

检出限（10 mg·L-1）：0.413 mg·L-1

表3 总硬度检出限实验数据

SD测定次数

峰面积

回算浓度/mg·L-1

1

0.138

4.540

2

0.148

5.424

3

0.140

4.734

4

0.132

4.100

5

0.147

5.303

6

0.142

4.925

7

0.144

5.092

检出限（5.0 mg·L-1）：1.443 mg·L-1

精密度

表4 氟精密度实验数据

RSD测定次数

电位值（mv）

回算浓度/mg·L-1

1

206.5000

0.1840

2

205.6000

0.1900

3

205.2000

0.1930

4

204.5000

0.1990

5

204.8000

0.1960

6

204.5000

0.1990

7

204.3000

0.2000

RSD（0.2 mg·L-1） = 3.00%

表5 氯精密度实验数据

RSD测定次数

电位值（mv）

回算浓度/mg·L-1

1

4.9890

62.1220

2

4.9940

62.3450

3

4.9790

61.6500

4

4.9920

62.2630

5

4.9980

62.5320

6

4.9790

61.6460

7

4.9900

62.1290

RSD（60 mg·L-1） = 0.543%

表6 总硬度精密度实验数据

RSD测定次数

峰面积

回算浓度/mg·L-1

1

1.404

108.8

2

1.407

109.0

3

1.410

109.2

4

1.406

108.9

5

1.425

110.5

6

1.409

109.1

7

1.433

111.1

RSD（110 mg·L-1） = 0.81%

质控样品的测定

以总硬度方法为例，采用国家环境保护总局标准样品研究所的总硬度质控样（200729，标准值137mg·L-1，不确定度±4mg·L-1），对方法及仪器进行检验，测定结果如下：

表7 总硬度质控样品的测定

样品名称

已知浓度/mg·L-1

峰面积

回算浓度/mg·L-1

200729

137±4

1.6610

136.8

200729

137±4

1.6572

135.0

200729

137±4

1.7211

140.3

200729

137±4

1.7202

140.3

200729

137±4

1.6860

138.1

质控样品测定均合格，证明仪器稳定可靠。

结论

北京吉天仪器有限公司自主研发的FD-800卤素测定仪、FIA 6000+流动注射分析仪和iFIA7流动注射分析仪，性能优秀，检测结果准确可靠，符合新行业标准的要求，能够为出口瓶装水氟、氯、总硬度的检测提供全面的解决方案。

北 京 吉 天 仪 器 有 限 公 司

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