吉天应对《LS/T 6125-2017粮油检验 稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法》新标准解决方案

镉不是人体必需的元素，当环境受到镉污染后，通过食物链进入人体引起慢性中毒。镉在体内蓄积在肝、肾中，损伤肾小管，还会使骨骼代谢受阻等。镉通常通过废水排入环境中，再通过灌溉进入食物，水稻是典型的“受害作物”。镉大米，一般指镉含量超标的大米，镉大米主要产自湖南、湖北，2013年5月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米一度引起轰动。WHO对镉的安全标准就是基于对肾脏的毒性建立的，上限是每周每公斤体重7微克，国标GB 2762《食品中污染物限量》中大米中的镉限量≤0.2mg/kg。因此，测定大米中镉的含量具有重要意义。同时2017年12月20日针对镉元素的《LS/T 6125-2017粮油检验 稻米中镉的快速检测 固体进样原子荧光法》标准正式实施。

吉天应对新标准给出全面的解决方案

吉天仪器DCMA-300直接进样汞镉测试仪

传统的检测固体样品中的镉元素，需要对样品进行复杂和耗时的前处理，比如消解和提取。北京吉天仪器有限公司开发的DCMA系列直接进样汞镉测试仪可直接固体进样检测镉元素，无需任何前处理，省时省力。本解决方案利用直接进样汞镉测试仪，用大米标准物质建标准曲线测大米中的镉，并对该方法进行了验证，并对另外三种大米标准物质进行了镉的含量测定。实验证明，该方法快速、可靠。

1     仪器设备

表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂

2     测试原理

在空气气氛下，样品在石英管式炉中被加热处理，然后被送入碳素裂解炉中继续加热，此时样品中的镉（Cd）被蒸出，并被镉原子阱捕获；随后对镉原子阱进行加热，镉被释放并被载气载至原子荧光光度计(AFS)分析检测。通过选择性高的镉原子阱，实现了样品中复杂基体与待分析元素的有效分离，实现了样品中镉的直接检测。

3     数据结果

3.1 标准曲线

以大米标准物质（GBW10010）建立标准曲线，结果如下：

图1 大米标准物质中镉元素的标准曲线

表2 大米标准物质（GBW10010）中镉元素的标准曲线结果表

样品名称

序号

进样量

（mg）

镉浓度（ng/g）

峰面积

（V*s）

线性范围

（ng）

大米标准物质（GBW10010）

1

5.89

87

259

0.51～3.01

2

11.50

87

423

3

18.48

87

759

4

25.67

87

1014

5

34.60

87

1335

用大米标准物质建立标准曲线，线性相关系数r=0.9988，线性较好。

3.2 方法适用性验证

3.2.1 重复性

连续进样7次测大米标准物质（GBW10010）中的镉元素的重复性。

表3 大米标准物质（GBW10010）中镉元素的重复性结果表

样品名称

进样量（mg）

峰面积（V*s）

RSD（%）

大米标准物质（GBW10010）

31.20

1071

5.4

29.16

1127

31.63

1045

29.49

1040

29.18

1027

29.77

1107

30.94

1057

3.2.2 准确度

以大米标准物质（GBW10010）建立标准曲线，测试四川大米（GBW10044）、辽宁大米（GBW10043）和湖南大米（GBW10045）三种标准物质中镉的含量，所得结果如下：

表4 三种大米标准物质中镉含量的测试结果表

标准物质名称及编号

进样量

（mg）

镉 含量测试值

（μg/kg）

镉含量平均值

（μg/kg）

标准物质中镉标称值（μg/kg）

辽宁大米（GBW10043）

45.40

10.46

11.76

12±3

46.06

13.52

46.55

11.31

四川大米（GBW10044）

40.54

17.39

17.36

18±2

41.02

18.27

40.21

16.41

湖南大米（GBW10045）

10.00

195

203.7

190±20

10.57

207

9.77

209

1）样品重复性5.4%，以大米标准物质（GBW10010）建立标准曲线测其他三种大米标准物质，镉的测量值均在参考范围内，测量结果较好。

2）用石墨舟测大米，石墨舟使用寿命长，可使用上百次。

4     结论

应用北京吉天仪器有限公司开发的直接进样汞镉测试仪（DCMA-300）可以快速、准确地检测大米中镉元素的含量。该方法满足实验测量的要求，检测结果准确可靠，重复性好。相比于传统的消解方法，该仪器分析大米样品无需进行任何前处理，可直接固体进样测定大米中镉元素，5分钟左右就可以得到准确的分析结果，省时省力，分析过程无需任何化学试剂，不产生废液，简单快捷。