火神（Vulcan）消解工作站与ICP-MS联用助力土壤中的重金属淋溶行为研究

简介

2016年5月28日，国务院印发了《土壤污染防治行动计划》，简称土十条，对今后一个时期我国土壤污染防治工作出了全面战略性部署。土壤中的污染物来源广，种类多，一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主，如镉，汞，砷，铅，铬，铜，锌，镍，局部地区还有锰，钴，硒，钒，锑、铊、钼等。

土壤中累积的重金属能通过雨水淋溶等作用从土壤环境中释放，并迁移进入地表水，有研究表明，土壤中的淋溶进入水环境是地表水污染的重要来源之一。

样品制备

所用土壤来自于我国某省的裸露铜矿，经充分混合，风干，过2mm筛。

图1.裸露矿山

仪器

VULCAN 84 S 型全自动消解工作站（加拿大Questron）；ICP-MS 电感耦合等离子质谱仪。

土壤的前处理方法

在聚四氟乙烯消解罐中加入0.1 g土壤样品，放入VULCAN 84 s 型全自动消解工作站消解工作站中，加入5 mL硝酸和3 mL氢氟酸，在190℃下消解20 min；溶液高温下赶酸至近干，取下冷却；再加入2mL硝酸，纯水定容至100 mL；使用ICP-MS仪测定土壤中重金属含量。

图2. 火神VULCAN 84 S型全自动消解工作站

样品分析

经过测量土壤样品的理化性质如表1所示

表1. 土壤的PH值与重金属质量浓度

             注:《土壤环境质量标准》 (GB 15618-1995)

从表1中可以看出土壤中的铜，镉，砷的含量均高出国家的质量要求，污染较为严重，浓度分别达到国标GB15618-1995限值的2.66,3.93,1.54倍。

土壤淋洗实验方法

取5根长30cm，内径9cm的干净玻璃管，在每根玻璃管从上至下一次填入适量脱脂棉，12g石英砂，100.0g土样，最后再填入25g石英砂。淋洗液所用溶液为超纯水。每根柱子先用100mL超纯水浸润24h，平衡后淋溶土柱长约15cm。淋溶时，使用蠕动泵以0.2 mL/min的速度将100mL超纯水加入柱中，重复淋洗30次后，将收集的30份淋洗液编号并于4℃储存，利用火神消解工作站与ICP-MS联用方法测定其重金属质量浓度。

淋洗液的测试结果如图3所示，在30次淋洗中，Fe，Mn, Cu, AS浓度呈现出初期快速降低，后缓慢降低并趋于平衡的变化趋势，Zn在30次淋洗中均未检出。供试土壤中各个重金属均出现超标现象，但淋洗液中各重金属的含量普遍很低，大部分重金属均在淋溶初始时迅速溶出，而Cd除了在初期有所溶出外，在淋洗中后期存在二次溶出释放阶段。

图3.淋洗液中各种重金属含量的测定 

表2. 淋溶后土壤中各重金属的质量浓度

淋溶后的土壤应用火神消解工作站与ICP-MS联用的方式，测定土壤中的重金属含量，结果如表2所示。其中绝大部分重金属总量均有所下降，其中以Cd，As下降最为明显。原土样中Cu，Cd, As下降最为明显。淋溶后土样中Cu平均浓度仍是GB 15618-1995限值的2倍以上；而Cd，AS平均浓度均显著下降至接近GB15618-1995限值。

结论

矿区土壤中的Fe，Mn，Cu，As，Cd均能从土壤中溶出进入淋溶液，其中Fe，Mn，Cu，As的溶出主要在淋溶阶段，而Cd除了初期有所溶出外，在淋溶中后期还存在二次溶出释放阶段。重金属进入淋溶液并随雨水流动迁移，可能会对地表水或地下水造成污染，从而增加水环境风险。火神全自动消解工作站与ICP-MS联用可完全满足以上的研究和测试要求。

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