相合无间,真章立现 | 《珀金埃尔默Avio ICP-OES冶金分析文集》

2021-05-21 13:12:39, 言午君羊 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司


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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)是指以电感耦合等离子体作为发射光源,根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射出来的特征谱线对待测元素进行分析的仪器。待测元素原子能级结构不同,发射谱线的特征也随之不同,据此可以对样品进行定性分析;而待测元素的浓度不同,使之发射强度亦不同,据此可以实现元素的定量测定。ICP-OES可以同时测定元素周期表中的金属元素及磷、硅、砷、硼等多数元素,且均有较好的检出限,在冶金、环保、食品、化工、医药等领域有着广泛的应用。本文集收集了珀金埃尔默Avio系列ICP-OES在冶金领域的部分典型应用,旨在为相关元素分析工作者解决工作中遇到的困难提供切实可行的帮助。

内容先睹为快!


01 使用Avio  ICP-OES根据伦敦金属交易所要求测定纯镍中杂质

金属镍(Ni)由于其高温和低温下的耐腐蚀性和强度,是广泛使用的金属之一。它常用于钢的生产,也是各种其他合金中的重要成分,还用于电子、电镀和可充电电池中。这些不同的用途需要不同纯度的镍,在某些应用中需要高纯度的镍,而对于其他应用领域,低等级的镍就能满足需求。伦敦金属交易所(LME)就不同金属杂质的镍发布了不同规格的要求。本文的重点是利用珀金埃尔默Avio® ICP发射光谱仪(ICP-OES)对镍中的杂质进行分析,使用“原料镍要求”作为待测元素和所需浓度的指南。


02 根据ASTM B562-95标准要求,使用Avio ICP-OES检测黄金纯度

除了其众所周知的金融属性之外,黄金被广泛用于珠宝、艺术品、电子、医学、航空航天和装饰等领域。美国材料实验协会(ASTM)制订了行业推荐标准“B562-95 精炼金标准规格”,规定了精炼黄金的各种纯度规格。珀金埃尔默Avio系列ICP-OES具备操作成本低、几乎无需维护、分析速度快等优势。Flat Plate™等离子技术消耗的氩气显著减少,大大降低了每次的分析成本;PlasmaShear™技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部,避免样品在轴向观测窗上发生沉积,实现在复杂基质中的卓越稳定性。因此,Avio ICP-OES能够长时间分析复杂基体样品,无需维护。另外,Avio ICP-OES卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析,缩短样品间隔时间。本文按照ASTM B562-95标准规定,使用Avio ICP-OES分析黄金纯度。


03 Avio ICP-OES运用多谱线拟合校正技术(MSF)进行冶金行业微量元素测定

电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-OES)在冶金行业微量元素测定中得以广泛应用,但也必须面对光谱干扰的挑战。许多基体有非常复杂的发射谱线,例如铁有2000条谱线,这就增加了元素间谱线干扰的可能。虽然目前有多种消除干扰的数据处理方法,但珀金埃尔默公司专利的多谱线拟合校正(MSF)技术还是表现出了功能强大和操作容易的特性。简而言之,多谱线拟合就是通过已知的空白、目标元素和干扰元素谱图叠加而拟合出一个无干扰状态的峰型。该消除干扰方式包含了所有的光谱信息,与积分背景点、积分点数等无关,得到更加准确可靠的测量结果。


04 Avio ICP-OES按伦敦金属交易所要求分析铅中的杂质

虽然铅(Pb)对生物体具有高毒性,已逐渐淘汰出各种产品,但仍广泛用于许多领域,尤其是铅酸蓄电池、合金、辐射屏蔽、建筑行业、弹药,以及工业管道和装载腐蚀性物质的容器。通过不同使用方式,铅的所需等级/纯度有所不同, 因此铅以各种纯度要求生产。伦敦金属交易所发布了多种不同铅的规格。本文的重点是利用珀金埃尔默Avio® ICP-OES分析不同纯度的铅。


05 按照伦敦金属交易所指南使用Avio ICP-OES分析铝合金中的添加元素

金属铝(Al)以其独有的特性广泛应用于众多各领域。将 Al 与硅(Si)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等元素结合制成铝合金,伦敦金属交易所(LME)列出了四种铝合金规格,主要添加组分是Si、Cu、Zn 和 Fe,占组成重量的百分比通常大于1%。因此,必须以比其它低含量元素更高的精度(±2%)来测定这四种元素。珀金埃尔默Avio 200 ICP-OES使用电荷耦合检测器(CCD),背景和分析物能同时测量,这在分析合金类复杂基体时非常重要。本文使用Avio 200 ICP-OES测定LME规格要求的铝合金中的添加元素。


06 按照伦敦金属交易所指南使用Avio 200 ICP-OES分析铝锭中的杂质元素

目前市场上有多种等级的Al可供使用,以适应其多样化和普及性的应用。伦敦金属交易所(LME)列出了两种常用铝锭的规格:纯度99.5%和99.7%,每种规格均指定了最多6种无机杂质。由于电感耦合等离子光谱技术(ICP-OES)能够轻松处理高基质样品且操作简便,因而成为测定铝中杂质元素的最佳选择。珀金埃尔默Avio® 200 ICP-OES是进行此类检测的理想工具。其光学设计提供出色的光通量,这对在较短的分析时间内要测量较低的浓度非常重要。使用电荷耦合检测器(CCD),可同时提供背景和分析物测量,这在进行金属基质类样品分析时非常重要。本文使用Avio 200 ICP-OES测定LME不同规格铝锭中无机杂质元素含量。


07 实时内标法使用Avio 500 ICP-OES获得更高精度

使用ICP-OES进行测量时,通常可接受的精度(即相对标准偏差,RSD)为1-2%。但是,有些应用则需要更高精度,如贵金属、电池材料等的主要成分分析以及基质组成的确认。在Avio® 500 ICP-OES上采用实时内标法(CRTSIS)技术是一种实现更高精度测量的简单方法。


08 ICP-MS/OES高通量系统简介

珀金埃尔默的高通量系统(HTS)是一个设计独特的模块化样品进样系统,它将NexION®系列ICP-MS和Avio®系列ICP-OES相互集成,大大缩短了样品到样品间分析的延迟时间,从而提高了样品通量,又保持了操作的简单性。HTS显著减少样品提升、稳定和冲洗所需的时间,很大程度地提高了生产率。该系统由阀驱动,与Syngistix平台完全集成,无需第三方软件。该系统使用不含金属的流体通道,可快速将样品输送到等离子体中,从而实现优异的结果。配有HTS的NexION ICP-MS和Avio ICP-OES的编程和工作流简单,可简化高通量分析的方法开发,大幅增加每天可分析的样品数量。


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