2021-04-26 19:52:35, 赛默飞 赛默飞材料表征仪器
图1. 热轧钢板生产工艺
· 简介 ·
热轧工艺(图1)会在钢带表面产生氧化层(也称铁鳞),在进一步加工之前需要去除铁鳞。对于某些不显眼位置或者某些不锈钢薄板,可以采用喷丸方式去除氧化层,而碳钢上的氧化层常用酸洗的方法去除。
酸洗是将热轧钢板浸泡在高浓度、控温的酸溶液中,以去除表面的氧化物(如图2中左图所示)。酸洗常用盐酸、硫酸、硝酸和氢氟酸等,针对各类合金钢,有时也会使用多种酸组合以优化清洁过程同时保护基体金属。钢板经酸洗后,再用水冲洗多次以确保表面没有酸洗残留物,然后在温暖的空气中干燥。
本应用说明中所表征的样品为结构钢,该样品经过酸洗过程并处于腐蚀状态(无油、无磷酸盐、无底漆),但经过干燥后,其表面仍存在斑点,因此需要深入调查来分析原因。
*图2 左图——热轧钢卷,可见在加热过程中形成的黑色氧化皮和在室温下形成的红锈。右图——酸洗后的热轧钢卷。
方法
为分析斑点产生的根本原因,我们使用Thermo Scientific™ Axia™ ChemiSEM进行检测。Axia ChemiSEM新型扫描电镜(SEM)集成在线的能谱仪(EDS),可以提供实时元素定量面分布。利用该技术,操作人员可以随时查看所需元素信息,无需切换用户界面。
讨论
图3所示存在缺陷的表面位置照片,需要通过SEM结合EDS技术进行分析,以确定该位置与正常的清洁表面相比,是否存在异常形貌特征和成分差异。
*图3 有缺陷的样品
图4所示为酸洗后钢表面的典型特征,图5所示为相同放大倍数和成像条件下在斑点处采集的SEM图像,用来评估是否存在异常的形貌特征。
*图4 酸洗钢表面典型特征
(加速电压15 keV,束流0.44 nA)
在所分析的斑点表面处,可见一个外来颗粒,二次电子图像显示该颗粒高度要高于周围表面,但背散射电子图像衬度无法提供足够的成分信息,也就无法判断该颗粒是否为未知物质。
*图5 缺陷区域二次电子像(上图)中可见一颗粒高出表面,为外来颗粒。背散射电子像(下图)展示其成分衬度(加速电压15 keV,束流0.44 nA)
凭借Axia ChemiSEM最新技术,在采集SEM图像的同时,可以获得感兴趣区域的元素定量信息,只需一键点击便可在感兴趣图像(二次电子或者背散射电子均可)上叠加显示元素定量信息。
*图6 所示区域的ChemiSEM图像
(加速电压15 keV 束流0.44 nA 采集时间60 s)
图6为ChemiSEM图像,显示的是该区域所含元素的面分布情况,Fe为基体元素,O显示样品被氧化的区域,Cl则是异常元素,需要进一步的研究。Axia ChemiSEM可隐藏部分元素仅显示感兴趣元素,为了即刻确认Cl的分布情况,在本示例中我们只显示Cl元素的面分布情况。
*图7 Cl元素的ChemiSEM面分布图
(加速电压15 keV 束流0.44 nA 采集时间60 s)
*图8 ChemiSEM图像显示了选区分析的两个区域
对另一个外来颗粒和酸洗钢板的干净区域进行快速选区分析(图8)确定斑点中的污染物。能谱谱图(图9)和定量结果(表1)都表明这两个区域存在明显的成分差异:所测颗粒中含有O和Cl,证明其为外来颗粒。
*表1 两个区域的定量结果
*图9. 外来颗粒和洁净的酸洗钢表面的能谱谱图,谱图对比表明外来颗粒存在Cl峰(主峰Kα在2.621 keV时可见),O含量较高(Kα在0.525 keV时可见)(加速电压15 keV,束流0.44 nA,采集时间30 s)
钢板表面的斑点在不同的区域都含有氯化物,说明样品经盐酸处理后未能正确清洗,导致酸洗液滴接触钢材表面,从而形成斑点。
结论
酸洗是一种非常重要的钢材表面处理方式,尤其用于确保钢材表面均匀、无污渍、无氧化物。酸洗工艺需要使用酸性溶液,还要进行适当清洗,以防钢材表面形成酸污染。
在本篇应用说明中,为研究污染产生的根本原因,我们分析了酸洗钢被污染的表面。使用Axia ChemiSEM研究了缺陷处的形貌特征和化学组成,在1分钟内得到元素面分布图,表面显微特征基于成分着色,从而快速发现表面污染物中富含氯化物,说明在清洗步骤完成后,钢材表面接触到了酸洗液滴。
如您希望了解更多信息,请点击文末“阅读原文”填写表单与专家交谈。
03-18
整体解决方案+全方位客户服务——莱伯泰科助力大规模仪器设备更新03-18
莱伯泰科《硅片表面金属离子国产检测仪器首创项目》获中国检验检测学会科学技术奖03-18
Empower控制质谱系列使用小贴士(一) | 沃特世质谱以旧换新现在进行时03-18 沃特世技术服务
尖端科学仪器,助力高质量发展:沃特世支持大规模设备更新03-18
讲座回放 | 洞见大气中微塑料污染,前沿研讨回顾与检测方案分享03-17 安捷伦科技
喜报 | 恭喜Agilent Cary60紫外分光光度计获得ACT可持续发展标签!03-17 安捷伦科技
连续流制药引领制药工艺新革命03-17 安捷伦科技
时间胶囊已开启,您有一则3年前的重要推送!03-17 安捷伦科技
您的仪器是否需要更新了?是时候感受来自更高性能仪器的力量了!03-17 安捷伦科技
网络研讨会 | 安捷伦 Bio Tek 微孔板检测仪相关法规认证服务03-17 安捷伦科技
积极响应国家设备更新政策丨布鲁克电子显微分析仪器更新和升级指南03-17
3·15 | 守护食品安全,槽头肉鉴别标准品现货供应!03-16 阿尔塔科技
@科研人,仪器升级不用愁,一站式学科热点升级选型方案来了03-16 帮您升级仪器的
LT3600 Plus激光粒度分析仪03-16 真理光学
侬好上海|真理光学闪耀亮相16届上海先进陶瓷展03-16 真理光学粒度仪
真理光学团队再下一城 ── 成功研发CF-PALS余弦拟合位相分析法03-16 真理光学粒度仪
媒体聚焦| 龙泉驿区融媒体中心走进珂睿科技深入感受“珂睿智造”03-16 珂睿marketing
2024年布鲁克AXS公司代理商研讨会圆满举办03-15 布鲁克
Merck x Chemspeed | screenIT™ - 以 CRYSTAL POWDERDOSE 简化催化筛选03-15 力扬 NIKYANG