2021-04-26 19:52:35, 赛默飞 赛默飞材料表征仪器
图1. 热轧钢板生产工艺
· 简介 ·
热轧工艺(图1)会在钢带表面产生氧化层(也称铁鳞),在进一步加工之前需要去除铁鳞。对于某些不显眼位置或者某些不锈钢薄板,可以采用喷丸方式去除氧化层,而碳钢上的氧化层常用酸洗的方法去除。
酸洗是将热轧钢板浸泡在高浓度、控温的酸溶液中,以去除表面的氧化物(如图2中左图所示)。酸洗常用盐酸、硫酸、硝酸和氢氟酸等,针对各类合金钢,有时也会使用多种酸组合以优化清洁过程同时保护基体金属。钢板经酸洗后,再用水冲洗多次以确保表面没有酸洗残留物,然后在温暖的空气中干燥。
本应用说明中所表征的样品为结构钢,该样品经过酸洗过程并处于腐蚀状态(无油、无磷酸盐、无底漆),但经过干燥后,其表面仍存在斑点,因此需要深入调查来分析原因。
*图2 左图——热轧钢卷,可见在加热过程中形成的黑色氧化皮和在室温下形成的红锈。右图——酸洗后的热轧钢卷。
方法
为分析斑点产生的根本原因,我们使用Thermo Scientific™ Axia™ ChemiSEM进行检测。Axia ChemiSEM新型扫描电镜(SEM)集成在线的能谱仪(EDS),可以提供实时元素定量面分布。利用该技术,操作人员可以随时查看所需元素信息,无需切换用户界面。
讨论
图3所示存在缺陷的表面位置照片,需要通过SEM结合EDS技术进行分析,以确定该位置与正常的清洁表面相比,是否存在异常形貌特征和成分差异。
*图3 有缺陷的样品
图4所示为酸洗后钢表面的典型特征,图5所示为相同放大倍数和成像条件下在斑点处采集的SEM图像,用来评估是否存在异常的形貌特征。
*图4 酸洗钢表面典型特征
(加速电压15 keV,束流0.44 nA)
在所分析的斑点表面处,可见一个外来颗粒,二次电子图像显示该颗粒高度要高于周围表面,但背散射电子图像衬度无法提供足够的成分信息,也就无法判断该颗粒是否为未知物质。
*图5 缺陷区域二次电子像(上图)中可见一颗粒高出表面,为外来颗粒。背散射电子像(下图)展示其成分衬度(加速电压15 keV,束流0.44 nA)
凭借Axia ChemiSEM最新技术,在采集SEM图像的同时,可以获得感兴趣区域的元素定量信息,只需一键
*图6 所示区域的ChemiSEM图像
(加速电压15 keV 束流0.44 nA 采集时间60 s)
图6为ChemiSEM图像,显示的是该区域所含元素的面分布情况,Fe为基体元素,O显示样品被氧化的区域,Cl则是异常元素,需要进一步的研究。Axia ChemiSEM可隐藏部分元素仅显示感兴趣元素,为了即刻确认Cl的分布情况,在本示例中我们只显示Cl元素的面分布情况。
*图7 Cl元素的ChemiSEM面分布图
(加速电压15 keV 束流0.44 nA 采集时间60 s)
*图8 ChemiSEM图像显示了选区分析的两个区域
对另一个外来颗粒和酸洗钢板的干净区域进行快速选区分析(图8)确定斑点中的污染物。能谱谱图(图9)和定量结果(表1)都表明这两个区域存在明显的成分差异:所测颗粒中含有O和Cl,证明其为外来颗粒。
*表1 两个区域的定量结果
*图9. 外来颗粒和洁净的酸洗钢表面的能谱谱图,谱图对比表明外来颗粒存在Cl峰(主峰Kα在2.621 keV时可见),O含量较高(Kα在0.525 keV时可见)(加速电压15 keV,束流0.44 nA,采集时间30 s)
钢板表面的斑点在不同的区域都含有氯化物,说明样品经盐酸处理后未能正确清洗,导致酸洗液滴接触钢材表面,从而形成斑点。
结论
酸洗是一种非常重要的钢材表面处理方式,尤其用于确保钢材表面均匀、无污渍、无氧化物。酸洗工艺需要使用酸性溶液,还要进行适当清洗,以防钢材表面形成酸污染。
在本篇应用说明中,为研究污染产生的根本原因,我们分析了酸洗钢被污染的表面。使用Axia ChemiSEM研究了缺陷处的形貌特征和化学组成,在1分钟内得到元素面分布图,表面显微特征基于成分着色,从而快速发现表面污染物中富含氯化物,说明在清洗步骤完成后,钢材表面接触到了酸洗液滴。
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