神奇纳米管的金属污染在哪里

碳纳米管是使用最广泛的纳米材料之一，其年生产量高达上千吨。利用碳纳米管的性质可以制作出很多性能优异的复合材料，如复合塑料、复合水泥、复合陶瓷、复合金属等材料。

碳纳米管生产过程通常会用到金属催化剂，表面可能残留金属纳米粒子。这些金属杂质会影响预期的纳米材料使用效果。因此，碳纳米管残留的金属分析相当重要。

碳纳米管的透射电子显微镜（TEM）图像，深色区域为金属颗粒，附着在无定形石墨材料和长单壁碳纳米管上。

但是，测量碳纳米管上的金属含量是一项极大的挑战。

单颗粒ICP-MS（SP-ICP-MS），无需样品消解，通过监测瞬态金属信号即可实现金属量的半定量测量。SP-ICP-MS还可以在一分钟之内分别对上千根碳纳米管进行快速测量，从而预估金属纳米管的个数和金属含量。

本文介绍了单壁碳纳米管中钇（Y）——一种常用催化剂——的SP-ICP-MS测定方法。

单壁碳纳米管是从溶液（Riverside，CA）中获取的，为粉末状。

NexION 2000 ICP-MS

图2 与碳纳米管相结合的Y的SP-ICP-MS信号。A)未过滤；B)2μm孔径滤膜过滤；C)0.2μm孔径滤膜过滤；D)0.02μm孔径滤膜过滤(Wang,et al,2016)

图2显示了Y的SP-ICP-MS信号，其中每个信号峰代表一根单壁碳纳米管的Y信号。随着过滤孔径的越来越小，越来越少的碳纳米管可以通过滤膜，因此Y信号越来越小。这说明Y纳米粒子与碳纳米管结合在一起，当碳纳米管出现时，可以观察到Y信号，当碳纳米管被滤除时，Y信号消失。

图3 在A)酸消解和B)未消解43.5μg/L碳纳米管溶液中对Y进行分析

使用Syngisitx操作软件纳米模块，可自动计算分析中的峰数，显示本底脉冲和Y所生成脉冲的强度均值和中值。信号积分则反映出了单壁碳纳米管中的金属总量。该数值同使用酸消解后的样品信号，是一致的。

使用SP-ICP-MS技术，无需冗长繁琐的消解碳纳米管，即可准确量化碳纳米管中的金属杂质。使用金属杂质的含量可以推测单壁碳纳米管的计数浓度，有效拓展了ICP-MS在纳米材料领域的应用。

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