2021-04-16 07:25:02, 清石 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司
碳纳米管是一种神奇的物质,具有许多优异的力学、电学和化学性能:
硬度:与金刚石相当(莫氏硬度10)。
熔点:预计3652-3697摄氏度(来自百度百科),已知材料中最高。
强度:约为钢的100倍,而密度却只有钢的1/6,可承担自身质量3000亿倍的拉力。
直径:单壁管直径分布范围小,在0.6-2nm。
碳纳米管是使用最广泛的纳米材料之一,其年生产量高达上千吨。利用碳纳米管的性质可以制作出很多性能优异的复合材料,如复合塑料、复合水泥、复合陶瓷、复合金属等材料。
碳纳米管生产过程通常会用到金属催化剂,表面可能残留金属纳米粒子。这些金属杂质会影响预期的纳米材料使用效果。因此,碳纳米管残留的金属分析相当重要。
碳纳米管的透射电子显微镜(TEM)图像,深色区域为金属颗粒,附着在无定形石墨材料和长单壁碳纳米管上。
但是,测量碳纳米管上的金属含量是一项极大的挑战。
XRF测量的是样品的金属总量,而不是单根或若干根碳纳米管上的金属。
TEM可以测量单根碳纳米管上的金属或纳米粒子,但过程十分缓慢冗长,一天之内只能测量少数几个碳纳米管样品。
传统的ICP-OES和ICP-MS需要完全消解碳纳米管,而鉴于其化学惰性,这将是一项巨大的挑战。
单颗粒ICP-MS(SP-ICP-MS),无需样品消解,通过监测瞬态金属信号即可实现金属量的半定量测量。SP-ICP-MS还可以在一分钟之内分别对上千根碳纳米管进行快速测量,从而预估金属纳米管的个数和金属含量。
本文介绍了单壁碳纳米管中钇(Y)——一种常用催化剂——的SP-ICP-MS测定方法。
样品
单壁碳纳米管是从溶液(Riverside,CA)中获取的,为粉末状。
仪器
NexION 2000 ICP-MS
实验结果
图2 与碳纳米管相结合的Y的SP-ICP-MS信号。A)未过滤;B)2μm孔径滤膜过滤;C)0.2μm孔径滤膜过滤;D)0.02μm孔径滤膜过滤(Wang,et al,2016)
图2显示了Y的SP-ICP-MS信号,其中每个信号峰代表一根单壁碳纳米管的Y信号。随着过滤孔径的越来越小,越来越少的碳纳米管可以通过滤膜,因此Y信号越来越小。这说明Y纳米粒子与碳纳米管结合在一起,当碳纳米管出现时,可以观察到Y信号,当碳纳米管被滤除时,Y信号消失。
图3 在A)酸消解和B)未消解43.5μg/L碳纳米管溶液中对Y进行分析
使用Syngisitx操作软件纳米模块,可自动计算分析中的峰数,显示本底脉冲和Y所生成脉冲的强度均值和中值。信号积分则反映出了单壁碳纳米管中的金属总量。该数值同使用酸消解后的样品信号,是一致的。
结论
使用SP-ICP-MS技术,无需冗长繁琐的消解碳纳米管,即可准确量化碳纳米管中的金属杂质。使用金属杂质的含量可以推测单壁碳纳米管的计数浓度,有效拓展了ICP-MS在纳米材料领域的应用。
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