2021-04-09 15:07:42, 分析中心 岛津(上海)实验器材有限公司
饲料及农产品中霉菌毒素污染是一个全球性问题,即使微量摄入也可导致严重的动物神经和组织危害,最终给人类的农业生产和食品安全带来严重挑战。霉菌毒素由于种类多、结构差异大以及样品基质复杂等原因,其检测标准多为单一或单类霉菌毒素检测,多类毒素高通量测定一直是检测瓶颈。中华人民共和国农业农村部公告第357号发布,2021年4月1日,农业行业标准NY/T3803-2020《饲料中37种霉菌毒素的测定液相色谱串联质谱法》实施,将扩大我国饲料及畜产品中霉菌毒素监测范围,提升风险发现能力。
什么是霉菌毒素?
霉菌毒素(mycotoxins)主要是指霉菌在其所污染的食品中产生的有毒代谢产物,它们可通过饲料或食品进入人和动物体内,引起人和动物的急性或慢性毒性,损害机体的肝脏、肾脏、神经组织、造血组织及皮肤组织等。
37种霉菌毒素
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岛津饲料毒素高通量解决方案
卓越的耐用性
超高灵敏度
超快速技术
岛津三重四极杆液质联用仪
前处理方法
参照NY/T3803-2020《饲料中37种霉菌毒素的测定 液相色谱-串联质谱法》试样的提取与净化的方法。
色谱柱:Shim-pack Velox SP-C18(100 mm x 2.1 mmI.D., 1.8 μm,Shimadzu SGLC, P/N: 227-32001-03)
流动相:A相-0.1%甲酸+0.1 mmol/L乙酸铵水溶液,B相-0.1%甲酸+90%甲醇水溶液
洗脱方式:梯度洗脱
离子化模式:ESI,正负离子同时分析
分析结果
37种毒素MRM色谱图
校准曲线
取若干份空白试样,按标准试样处理与净化方法,37种毒素分为A、B和C组,配制成浓度分别为0.5~50 ng/mL、5~500 ng/mL、和10~100 ng/mL的基质匹配的混合标准系列溶液,LCMSMS分析,外标法定量。37种化合物线性相关性系数均在0.997~0.999之间。以下是部分化合物的标准曲线信息。
结语
霉菌在我们的生活中无处不在,小编随机购买的几种饲料均检测出了部分毒素,对动物乃至人类的食品安全造成了极大的危害。霉菌在温暖潮湿的环境中易大量繁殖,对于霉菌毒素的控制,环境是至关重要的一环。另一方面,也需要有行之有效的检测手段。使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用,可实现同时高效、高灵敏度地准确检测37种霉菌毒素。
除了饲料中的37种霉菌毒素,岛津公司已推出生物毒素分析方法包和《生物毒素检测整体解决方案》,附录中含112种毒素的质谱参数,涉及基质更是覆盖中药材、奶制品、水产品、水果、体液、玉米、小麦、谷物等。生物毒素检测,岛津助您一网打尽!
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《生物毒素检测整体解决方案》
撰稿人:骆丹
此外,针对粮谷饲料类基质中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2等多种真菌毒素的前处理,SGLC推荐采用SHIMSEN MFC多功能净化柱(380-00903/380-00902),具有方便快捷,性能稳定等优势。
多功能净化柱的使用
样品提取
1. 称取5g 样品,粉碎过筛,加入25mL 提取液混匀;
2. 高速均质5min,剧烈振荡20min;
3. 7000r/min离心20min,收集上清液。
样品净化
1. 向试管中加入5mL 样品提取液;
2. 将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中, 并下压净化柱至底端;
3. 将净化柱上部净化后的样品提取液倒出;
4. 取2mL 净化后的提取液, 氮吹至干, 用1mL 流动相复溶, 过膜上机。
(以上流程也适用于GB 5009.22、NY/T 2071和《中国药典》中药检测等方法)
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