瘦肉精定量检测前处理方法-EYELA仪器推荐

称取2 g均质样品于离心管中并加入8 mL乙酸钠溶液并震荡混匀。

往上述混匀样中加入50 μL β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶并震荡混匀，37℃下水解12 h。

添加100μL浓度为10 ng/mL标准内标试剂并水平震荡15 min,5000 r/min下离心10 min。 

取4 mL上清液置于离心管中并加入0.1 mol/L高氯酸溶液5 mL，震荡混匀。

取4 mL上清液置于离心管中并加入0.1 mol/L高氯酸溶液5 mL左右调节pH至0.7-1.3，5000 r/min下离心10 min。 

取全部上清液10 mL左右置于50 mL离心管中，并用10 mol/L氢氧化钠溶液调节pH到11，加入10 mL饱和氯化钠溶液和6 mL异丙醇、4 mL乙酸乙酯震荡混匀。5000 r/min下离心10 min。

取全部有机相于试管中并在40 ℃下氮气吹干。干燥后的样品中加入5 mL乙酸钠溶液并超声混匀。 

固相萃取

1、活化：阳离子交换树脂填料的柱子。

2、上样：上述超声混匀后的溶液上样。

3、洗涤：依次用2 mL水，2 mL 2%甲酸水溶液和2 mL甲醇洗涤并抽真空燥。

4、洗脱：2 mL的5%氨水甲醇溶液以0.5 mL/min速度将吸附在填料上的目标物洗脱下来并收集洗脱液。

浓缩干燥：试管收集的洗脱液在40 ℃下氮气吹干。

复溶成样：往干燥物中加入200μL 0.1%甲酸/水-甲醇溶液并超声混匀并转移1.5mL离心管中，15000 r/min下离心10 min取上清液待检测。