2021-03-11 11:28:14 北京莱伯泰科仪器股份有限公司
好消息,好消息,GB5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》将于2021年3月11日正式实施,相较于2016版,其中重大的一个变化就在于增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法,首次写进标准,就作为仲裁法第一法的电感耦合等离子体质谱法,让我们来细细看看到底有哪些过人之处。
碘作为一种人体必需的非金属微量元素,主要功能是参与甲状腺素的合成。比较为人民大众所知的就是碘缺乏引起的甲状腺肿大,俗称“大脖子病”,国家也曾在一些缺碘地区施行加碘食盐的补充。其实,碘无论是缺乏还是过量,都会导致人体一些疾病。因此,合理摄入才是健康之道。
人体中的碘主要来源于食物,像海带,紫菜等藻类碘含量较高。人们常吃的食物中还有哪些中含有碘,含量在什么范围呢?食品中总碘的研究一直备受关注,食品中碘形态以碘酸盐、碘化物、单质碘和有机碘形式存在,准确测定食品中碘对于人体健康和经济发展具有十分重要的意义。
以往食品中碘的分析方法主要有滴定法、分光光度法和气相色谱法。这些方法存在前处理复杂且耗时,检出限低,适应范围有限的问题。而作为新编入的第一法电感耦合等离子体质谱法则各方面都有一定的优势。
GB5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》
1
仪器设备
ED36消解仪(北京莱伯泰科仪器股份有限公司)
防腐震荡水浴(北京莱伯泰科仪器股份有限公司)
ED36消解仪
防震荡水浴
NexION 1000型 ICP -MS仪器 (美国 Perkin -El-mer公司)
2
试剂及标准物质
25% 四甲基氢氧化铵水溶液:英文缩写名称TMAH。
提取液(5%TMAH ):量取 100mL25% 四甲基氢氧化铵水溶液,用水稀释至500mL,用于样品前处理。
稀释液(0. 5%TMAH ):量取10mL 25% 四甲基氢氧化铵水溶液,用水稀释至500mL,用于标准溶液的配制和样品溶液的稀释。
GSB-11 柑橘叶(GBW 10020)地球物理地球化学勘察研究所
GSB-15 扇贝(GBW 10024)地球物理地球化学勘察研究所
GSB-16 螺旋藻(GBW 10025)地球物理地球化学勘察研究所
GSB-14 紫菜(GBW 10023)地球物理地球化学勘察研究所
实验用水:用Milli -Q高纯水发生器纯化,电阻率 >18MΨ cm。
碘标准溶液:坛墨质检提供,水中碘离子(1000mg/L)
3
样品处理
称取试样0.2g~1g(精确到0.001g )于 50mL的耐 110℃塑料离心管中,加入 5mL提取液,涡旋1min,使样品充分分散均匀,旋紧盖子,置于消解仪上,温度设定为85℃±5℃(每隔半小时取出振摇)或水浴摇床提取3h,冷却,用水定容至50mL,并以大于5000r/min的转速,离心10min ,取上层清液用0.45um过滤膜过滤后,备用,同时做试剂空白。
4
实验结果
4.1 曲线浓度和线性
从酸体系转换,先用0.5%的TMAH冲洗进样管路半小时以上稳定。
曲线从1ppb到300ppb,线性0.99987符合标准要求。
4.2 方法检出限,定量限和精密度
以测定 10次样品处理的过程空白溶液的3倍标准偏差计算出碘的检出限为0.006mg/kg,方法的定量限为0.02mg/kg,优于标准里的0.01mg/kg检出限。
同一份样品溶液连续测定6次的RSD为1.47%。
4.3 标准物质分析
用本方法分析了土壤国家一级标准物质 GSB-11 柑橘叶、GSB-15 扇贝、GSB-16 螺旋藻、GSB-14 紫菜中碘的含量。
标准物质分析结果
5
实验结论
采用GB5009.267-2020《食品安全国家标准 食品中碘的测定》,电感耦合等离子体质谱法测定食品中的碘。该方法具有时间短,空白低,样品分解效率高,分析精度和准确度高的特点。利用该方法分析国家一级标准物质,测定结果在允许误差范围内与标准值吻合,回收率也在80%到105%之间。
在了解各种食品中碘的含量后,建议一周吃两三次海带,紫菜和裙带菜等高碘食品以防碘缺乏。
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