解决方案|蚊帐中氯氰菊酯含量的测定

超声波水浴

标样为氯氰菊酯粉末GBW（E）060139。

标准储备液配制：称取上述标准品0.0010g至10mL容量瓶中，加入适量正己烷，超声振荡至完全溶解，再用正己烷定容至刻度，得1mg/mL的氯氰菊酯标准储备液。

采用100mL玻璃注射器，高纯氮气稀释的方法配制一系列浓度梯度的标准系列。

色谱柱：KB-1，30m*0.25mm*0.25μm；检测器：FID。

程序升温条件：160℃(1min)-20℃/min -260℃(11min)；进样方式：分流/不分流进样；分流比：10:1；不分流时间：20s；载气流速：2.0mL/min；检测器温度：300℃；尾吹流量：30mL/min；灵敏度：高档；衰减：1；空气流量：300mL/min；氢气流量：30mL/min；气化室温度：260℃；进样量：1uL。

氯氰菊酯总量的测定

样品处理：将蚊帐样品剪成1.0×1.0cm²的碎块，取此剪碎的样品0.5g于50mL磨口锥形瓶中，精密加入25mL丙酮，盖好盖子，超声提取1.0h。取澄清提取液1.0微升进行色谱分析。

取聚乙二醇单硬脂酸酯（n=25）在50℃下熔化，翻转保证同质性。取8g聚乙二醇单硬脂酸酯（n=25）于合适的玻璃瓶中，加入12g油酸钠，再加入80mL去离子水。50℃下加热混合物，不断搅拌，至混合物变的清洗而均匀。该洗涤剂闭光保存在冰箱中可用四周。

蚊帐布的洗涤

a. 洗涤：取1.0L玻璃瓶一只，加入25cm×25cm的蚊帐网布、2.5mL洗涤剂和30℃±2℃的去离子水500mL。将玻璃瓶密封倒置10次，静置10min。静置完成后将网取出。

b. 漂洗：另取1.0L玻璃瓶一只，加入500mL30℃±2℃的去离子水，将a中取出的网放入该瓶中，密封。将瓶颠倒10次，再将该瓶在30℃±2℃下水浴10min。水浴结束后取出样品。

上述漂洗过程完成后，再进行一次漂洗。

c. 加热：两次漂洗后取出样品，于室温下线上干燥30min，然后再于40℃±2℃烘箱中持续干燥22±2h。

再重复洗涤-漂洗-加热过程（a-b-c）三次。

洗涤四次后氯氰菊酯含量的测定

样品处理：将洗涤四次后的蚊帐布样品剪成1.0×1.0cm²的碎块，取此剪碎的样品0.5g于50mL磨口锥形瓶中，精密加入25mL丙酮，盖好盖子，超声提取1.0h。取澄清提取液1.0微升进行色谱分析。

标准曲线

将所配制的标准系列溶液按照浓度从低到高的顺序，依次进样检测并制作标准曲线，线性方程和相关系数如下：