要美更要健康-化妆品中甲醇的测定(2):气相色谱法

2021-01-26 20:21:45 浙江福立分析仪器股份有限公司


背景

甲醇对人体而言为有毒物质,可通过人体皮肤、呼吸道、肠胃等被人体吸收,甲醇可刺激人体神经,具有麻醉效果。甲醇对人体视觉神经具有选择性,严重的将导致双目失明。化妆品目前已成为了日常生活用品,其质量安全问题不容小觑。《化妆品安全技术规范》(2015年版)中明确标示甲醇为化妆品中禁用组分,并规定了化妆品中测定方法(第二章禁用组分、第四章禁用组分检测方法2.22甲醇),该规范中表明了化妆品中甲醇最大限量值不得超过2000mg/kg。

仪器及材料准备

气相色谱法(直接进样)

样品在经过直接提取后,采用气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。

1.材料和试剂

1.1试剂:

1.1.1甲醇:标准品,99.8%

1.1.2无甲醇乙醇(色谱纯):取1.0uL注入色谱仪,应无杂峰出现,无甲醇检出。

1.2仪器设备:

1.2.1 GC9720Plus气相色谱仪,附宽量程氢火焰检测器(FID

1.2.2FL1092T自动进样器(选配)

1.2.3 HP-INNOWAX/30m*0.32mm*0.5um

1.2.4 分析天平:感量为0.0001g

2.溶液配制

2.1 标准溶液配制

2.1.1 甲醇标准使用液:

称取甲醇标准品1g(精确到0.0001g)置于100mL容量瓶中,用无甲醇乙醇定容,得到10 g/L甲醇标准溶液。

2.1.2 甲醇标准系列溶液:

取甲醇标准溶液(2.1.10.10.250.501.02.0mL50mL容量瓶中,用无甲醇乙醇定容,配制成0.020.050.10.20.4g/L的标准系列溶液,摇匀,备用。

2.2 样品溶液配制

称取样品2g(精确至0.001g)10mL刻度管中,加无甲醇乙醇定容,振摇,涡旋混匀,超声提取15min5000rpm离心10min,取上清液0.45um滤膜过滤,作为样品溶液。

2.3 加标样品配制

称取样品2g(精确至0.001g)10mL刻度管中,加少量无甲醇乙醇,再用微量注射器迅速加入30uL120uL300uL甲醇标准溶液,用无甲醇乙醇定容,振摇,涡旋混匀,超声提取15min5000rpm离心10min,取上清液0.45um滤膜过滤,作为加标样品溶液。

分析结果

典型谱图:

1、甲醇   2、乙醇


图1  0.4 g/L甲醇标样谱图

线性范围及重复性结果:

甲醇标准系列0.020.050.10.20.4g/L所得标准曲线的线性相关系数达0.99991;0.2g/L的甲醇标重复进样6针的保留时间RSD<0.1%峰面积RSD<2%。

检出限及加标回收率:

当取样量为2g时,本方法的检出限为6.52mg/kg;加标量为150、600、1500mg/kg时,加标回收率分别为91.84%-92.84%、96.49%-99.95%、95.72%-97.85%。

样品分析结果:

图2 精华液样品谱图

结果:测定精华液中甲醇的平均含量为27.10 mg/kg,且两次独立测定结果的绝对值为算术平均值的5.40%,小于标准规定的15%,满足国标要求。


  • 客服电话: 400-6699-117 转 1000
  • 京ICP备07018254号
  • 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号
  • 京公网安备1101085018
  • 客服电话: 400-6699-117 转 1000
  • 京ICP备07018254号
  • 电信与信息服务业务经营许可证:京ICP证110310号
  • 京公网安备1101085018

Copyright ©2007-2022 ANTPEDIA, All Rights Reserved