2021-01-23 10:52:55 北京东西分析仪器有限公司
生活饮用水由于加氯消毒,可产生新的有机氯代物,主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿,统称为卤代烃。三氯甲烷四氯化碳可引起急性中毒和慢性中毒,建议饮用水烧开后饮用。本文经顶空提取生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳,以气相色谱法KB-Pesticides A色谱柱进行分析,保留时间定性,外标法定量。
实验部分
设备与试剂
GC 4100气相色谱仪;EW-2自动顶空进样器
标准储备液的制备:
三氯甲烷:准确称取0.8008g三氯甲烷(99.9%),放入装有少许甲醇的100mL的容量瓶中,定容至刻度,此溶液为ρ(CHCl3)=8.00mg/mL。
四氯化碳:准确称取0.4004g四氯化碳(99.9%),放入装有少许甲醇的100mL的容量瓶中,定容至刻度,此溶液为ρ(CCl4)=4.00mg/mL。
混合标准使用液的配制:于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇,再分别加入1.0mL的三氯甲烷和四氯化碳的各单标溶液,然后加入甲醇定容,混合标准液中各组分质量浓度分别为ρ(CHCl3)=40.0μg/mL,ρ(CCl4)=20.0μg/mL。标准使用液的制备:取1.0mL混合标准溶液(1.2.2中b)于100mL容量瓶中,纯水定容。标准使用液的质量浓度分别为ρ(CHCl3)=0.40μg/mL,ρ(CCl4)=0.20μg/mL。工作曲线制作:取6个200mL容量瓶依次加入标准使用液0、0.10、0.50、1.00、2.00和5.00mL并用纯水稀释至刻度,混匀。配制后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L;四氯化碳质量浓度为0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/L。
仪器条件
顶空仪条件
样品的平衡温度:70℃,平衡时间:30min;阀箱温度:105℃,管路温度:110℃;加压时间:0.20min;充样时间:0.20min;充样平衡时间:0.05min;进针时间:1.00min;清扫时间:1.00min。
色谱条件
色谱柱:KB-Pesticides A(30m*0.32*0.50μm),检测器:ECD;检测器温度:250℃;汽化室温度:250℃;载气:氮气;柱流速:1.7 mL/min;柱温:50℃恒温;进样方式:分流进样;分流流量:17mL/min;进样量:1.0mL。
样品处理
取5mL待测水样于顶空瓶中,钳盖密封即可。
实验结果
标准曲线
将所配制标准系列各取5mL于顶空瓶中,钳盖密封,按测试条件设置仪器参数,进行分析,绘制校准曲线。
图1 三氯甲烷、四氯化碳色谱分离情况
三氯甲烷校准曲线
四氯化碳校准曲线
实验结果
自来水的检测结果如下图所示。其中三氯甲烷检出,含量为0.0196mg/L,四氯化碳未检出。该自来水满足国标要求。
小 结
本文根据GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标,利用顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳,该方法操作方便,可供相关工作者参考。该实验过程中,需要注意:三氯甲烷和四氯化碳在所用的重蒸馏水中均有溶解,且易挥发,有可能使得曲线线性差;标准系列配制完成后就需要快速钳封在顶空瓶中,避免挥发。避免在使用色谱仪的实验室内打开高浓度的标样。
关于我们
北京东西分析仪器有限公司,拥有三十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系国家高新技术企业、北京市高新技术企业,分析仪器制造行业国际化企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。
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