解决方案|自来水中三氯甲烷、四氯化碳的检测

2021-01-23 10:52:55 北京东西分析仪器有限公司

生活饮用水由于加氯消毒，可产生新的有机氯代物，主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿，统称为卤代烃。三氯甲烷四氯化碳可引起急性中毒和慢性中毒，建议饮用水烧开后饮用。本文经顶空提取生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳，以气相色谱法KB-Pesticides A色谱柱进行分析，保留时间定性，外标法定量。

实验部分

设备与试剂

GC 4100气相色谱仪；EW-2自动顶空进样器

标准储备液的制备：

三氯甲烷：准确称取0.8008g三氯甲烷（99.9%），放入装有少许甲醇的100mL的容量瓶中，定容至刻度，此溶液为ρ（CHCl₃）=8.00mg/mL。

四氯化碳：准确称取0.4004g四氯化碳（99.9%），放入装有少许甲醇的100mL的容量瓶中，定容至刻度，此溶液为ρ（CCl₄）=4.00mg/mL。

混合标准使用液的配制：于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇，再分别加入1.0mL的三氯甲烷和四氯化碳的各单标溶液，然后加入甲醇定容，混合标准液中各组分质量浓度分别为ρ（CHCl₃）=40.0μg/mL，ρ（CCl₄）=20.0μg/mL。

标准使用液的制备：取1.0mL混合标准溶液（1.2.2中b）于100mL容量瓶中，纯水定容。标准使用液的质量浓度分别为ρ（CHCl₃）=0.40μg/mL，ρ（CCl₄）=0.20μg/mL。

工作曲线制作：取6个200mL容量瓶依次加入标准使用液0、0.10、0.50、1.00、2.00和5.00mL并用纯水稀释至刻度，混匀。配制后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L；四氯化碳质量浓度为0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/L。

仪器条件

顶空仪条件

样品的平衡温度：70℃，平衡时间：30min；阀箱温度：105℃，管路温度：110℃；加压时间：0.20min；充样时间：0.20min；充样平衡时间：0.05min；进针时间：1.00min；清扫时间：1.00min。

色谱条件

色谱柱：KB-Pesticides A（30m*0.32*0.50μm），检测器：ECD；检测器温度：250℃；汽化室温度：250℃；载气：氮气；柱流速：1.7 mL/min；柱温：50℃恒温；进样方式：分流进样；分流流量：17mL/min；进样量：1.0mL。

样品处理

取5mL待测水样于顶空瓶中，钳盖密封即可。

实验结果

标准曲线

将所配制标准系列各取5mL于顶空瓶中，钳盖密封，按测试条件设置仪器参数，进行分析，绘制校准曲线。

图1 三氯甲烷、四氯化碳色谱分离情况

三氯甲烷校准曲线

四氯化碳校准曲线

实验结果

自来水的检测结果如下图所示。其中三氯甲烷检出，含量为0.0196mg/L，四氯化碳未检出。该自来水满足国标要求。

小结

本文根据GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标，利用顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳，该方法操作方便，可供相关工作者参考。该实验过程中，需要注意：三氯甲烷和四氯化碳在所用的重蒸馏水中均有溶解，且易挥发，有可能使得曲线线性差；标准系列配制完成后就需要快速钳封在顶空瓶中，避免挥发。避免在使用色谱仪的实验室内打开高浓度的标样。