Aurora测定烟草中铅含量的解决方案

铅和其化合物对人体各组织均有毒性，中毒途径可由呼吸道吸入其蒸气或粉尘，然后呼吸道中吞噬细胞将其迅速带至血液；或经消化道吸收，进入血循环而发生中毒。中毒者一般有铅及铅化物接触史。口服2-3克可致中毒，50克可致死。

成年人铅中毒后经常会出现：疲劳、情绪消沉、心脏衰竭、腹部疼痛、肾虚、高血压、关节疼痛、生殖障碍、贫血等症状。孕妇铅中毒后会出现流产、新生儿体重过轻、死婴、婴儿发育不良等严重后果。

铅中毒对机体的影响是多器官、多系统、全身性的，临床表现复杂，且缺乏特异性。常见表现为神经系统、造血系统、心血管系统、消化系统、泌尿生殖系统、免疫系统、内分泌系统、骨骼的终生性损害。

为此，检测烟草中铅的含量对于探索和研究低毒安全烟，减少吸烟对人体的危害具有现实而深远的意义。

【图片来源：果壳网】

解决方案

1.试剂

浓硝酸(GR)，过氧化氢(GR)。

微波消解液︰HNO3︰H2O2(4︰1 体积比)。

Pb 标准液︰用1.00 mg/L Pb 标准储备液逐级稀释50.0ng/mL的标准工作液。

基体改进剂磷酸氢二铵溶液（GR）：稀释到0.01g/mL。

去离子水。

2.仪器

微波消解系统：加拿大欧罗拉公司TRANSFORM680型微波消解系统，配备其高压消解罐（400PSI）。

石墨炉原子吸收分光光度计：加拿大欧罗拉公司AI1200型原子吸收分光光度计（配自动进样器、横向加热石墨管），Pb空心阴极灯。

3.样品制备

随机从被测样中取香烟6支，除去过滤嘴及外层纸，将烟丝充分混匀后在80 ℃下烘干至恒重。将烘至恒重的烟丝粉碎，备用。

4.微波消解

准确称取制备好的样品0.5000 g加入微波消解炉的TFM内罐中，加入10.0mL消解剂，按表1微波消解程序进行消解。加热结束后，待温度降至低于60℃后取出消解罐，在通风橱内将样品转移至预先洗净的100 mL样品瓶中，用少量去离子水洗涤TFM内罐几次，洗液也转移至样品瓶中，在电热板上蒸发浓缩溶液至约1mL，冷却，将溶液移入容量瓶中，用1%硝酸定容至25mL，待测定用。用同样的方法制备样品空白溶液。

5.样品测定

由自动进样器吸取20 uL样品待测液，5uL基体改进剂于石墨炉中进行原子吸收分析，采用氘灯自动背景校正。

如果测得样品吸光值在标准曲线之外，请适当稀释。

6. 标准曲线的绘制

以自动进样器分别吸取50.0 ng/mL的Pb标准溶液0、4、8、12、16、20uL，及相应量的稀释剂(1%硝酸)，再加入5uL基体改进剂，按所选工作条件，进样量25uL，对应浓度为别为0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 ng/mL，测定一系列Pb标准液的吸光度。以Pb标准液浓度为横坐标，吸收峰面积为纵坐标，作图1。按照试验方法，取空白溶液平行测定10次，求得Pb的检出限为0.28ng/mL。

图1 Pb标准曲线

7.加标回收试验及精密度试验

随机取5个样品，加标2.0 ug/g，测定其Pb含量及加标回收率，结果见表3。对同一样品进行10次平行测定，RSD<5%，说明本法的重复性较好，本方法的加标回收率在95.5 %~102.0 %，说明本方法有较高的准确性。