酚醛树脂分析再现性不好?怎么改善呢？

大家好，最近有客户询问酚醛树脂的分析方法，今天我们就来讨论一下吧。

酚醛树脂主要用于制造各种塑料、涂料、胶粘剂及合成纤维等，是一种很常用的合成聚合物。

分析方法

一般会使用GPC的分析方法，以下是使用Shodex三种组合色谱柱分析同样一组酚醛树脂样品的谱图比较。

结论：由于排阻限不同的色谱柱组合会使图谱产生拐点，从而不能得到正确的分子量分布曲线。LF-804可以避免这种拐点的产生，得到效果良好的谱图。

分析结果再现性差怎么办？

由于酚醛树脂很容易被苯乙烯-二乙烯基苯基质所吸附，甚至还有可能出现第一次进样不出峰的情况。

解决办法：为了提高实验的重现性，建议分析前先进行如下操作。

配制分析对象1-2%(w/v)左右浓度的样品，每隔2~5分钟进样一次，重复十次。

通过这种操作，先让会吸附酚醛树脂的部分吸附苯酚树脂，然后就能得到再现性良好的数据。

每次测试前都要这样操作吗？

根据酚醛树脂种类不同，每次分析的情况也不尽相同。在下次分析前，先进1-2个样查看下实验的再现性，如果洗脱延迟，则需要重复上述吸附操作。

色谱柱压力增高，怎么办呢？

之所以压力会上升，是样品被色谱柱所吸附造成的，可以使用酚醛树脂易容的溶液进行冲洗。（不同种类的酚醛树脂溶解性有差异，使用哪种有机溶剂更有效清洗，需要分析时使用的酚醛树脂来进行测试）。如果是上述原因造成压力升高，则建议使用保护中来保护后续的分析柱。

另外，洗净的时候也有可能发生已经吸附的酚醛树脂无法被完全洗净的情况。所以在分析酚醛树脂的时候，建议专柱专用，不要用于分析别的样品。

冲洗时有什么注意事项吗？

首先要在色谱柱允许的使用条件下选择冲洗使用的流动相。酚醛树脂经常溶于DMF、甲醇等有机溶剂中，首先需要判断色谱柱是否可以使用所选流动相。

选定流动相后，从低流速开始送液并密切关注压力是否下降。

如果有配合保护柱一起使用的情况下，要和分析柱分开单独确认、洗净保护柱。和反冲色谱柱相同，以上的冲洗也请不要连接检测器哦！

以上的内容对您有帮助吗？

如果您有别的色谱分析时碰到的问题，欢迎留言和我们探讨哦！

说不定下期就是讨论您提出的问题啦！