别喝假奶粉！NMR技术可以检测出奶粉中的掺假物

2020-12-23 09:35:14, Bruker 布鲁克（北京）科技有限公司BioSpin

2013至2015年间，奶粉（MP: Milk Powder）产量大约为92 亿磅。这一巨大的数量表明，由于含有人体必需的富氮蛋白质，这些产品对于许多人的饮食十分重要。

然而，一些公司向奶粉中添加高含氮化合物以通过质量保证（QA）测试。这种欺诈行为使这些公司只需在产品中添加较少的富氮蛋白质，从而增加利润。这种行为会造成灾难性的后果，2008年，添加了三聚氰胺的毒奶粉致30万人患病，6名婴儿死亡。

当时，三聚氰胺还是一种未知的掺假物，由于那时只能检测出特定化合物，因此这些奶粉能够通过QA。从那时起，食品安全行业开始转向非靶向性方法来检测已知和未知的掺假物。

这种方法使用化学计量工具，如红外（NIR）和拉曼光谱，扫描多个真实样本并生成参考集。然后计算方差，并建立置信限值，以便将未知样本划分为真品样本或不合格样本。研究人员利用一致性指数（CI）分析，即使数据点之间差异微小也可以检测出掺假物。

最近，一项概念验证研究表明，利用液态1H NMR 波谱结合CI分析可以对几种奶粉掺假物进行非靶向性检测。该技术还具有灵敏度高、样本制备量少、样本吞吐量高等优点。

研究人员使用Bruker Avance III 600 MHz 波谱仪，对来自全球46个来源的真品奶粉样本进行分析，以创建一个参考集。然后进行CI分析以确定数据的方差，并据此确定最大CI（MaxCI）限值≥7.38。然后对一系列掺假物进行分析，并将MaxCI≥7.38的所有样本归类为不合格品。

该方法对危害人体健康的富氮有机小分子三聚氰胺和双氰胺（DCD）高度敏感。这两种化合物在不受奶粉信号阻碍的区域存在峰值（分别为5.95ppm和6.58ppm），因而在其浓度分别达到0.005% w/w和0.05% w/w 的情况下即可被检出。

研究人员对不构成重大健康风险的掺假物也进行了评估。蔗糖和麦芽糊精在没有奶粉代谢物峰的区域也会存在信号（分别为5.16 ppm和5.46–5.47 ppm），并且在浓度低至0.5%w/w的情况下仍可被识别。另外还检测到尿素（0.5% w/w）和硫酸铵（5% w/w），但由于这些掺假物在不受阻碍区域没有波峰，所以该方法的灵敏度较低。研究人员对蛋白质掺假物也进行了测试，但由于其在二甲基亚砜中的溶解度较差，因此无法确定。

与红外和拉曼光谱相结合的非靶向性检测方法相比，该方法在奶粉的QA中具有很大的应用前景。

参考文献：

Bergana MM., et al. (2019). Non-Targeted Detection of Milk Powder Adulteration by 1H-NMR Spectroscopy and Conformity Index Analysis. Journal of Food Composition and Analysis. https://doi.org/10.1016/j.jfca.2019.01.016.
bbc.co.uk. (2010). China Dairy Products Found Tainted with Melamine. https://www.bbc.co.uk/news/10565838

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