LUMEX水样中铀含量的测定方案

摘要

      该方法主要是采用FLUORAT®-02-2M 分析仪的发光法来测定天然水、饮用水和废水中铀的质量浓度。 

分析特点

分析速度快；

试剂毒性小，用量少；

检出限低，灵敏度高；

检测范围宽

测量方法      

    水溶液中铀的浓度测定是通过紫外辐射活化后测定铀酰离子（λ ＝530 nm）的延迟荧光强度来确定的，可通过添加聚硅酸钠（pH 8～10）来增强溶液的发光。

     为了消除由快速荧光和恒定背景成分带来的干扰影响，可将分析仪切换到与激活脉冲有关的光子计数延迟模式。

    对所分析的溶液进行稀释，可以减少其组分的抑制作用。  通过加标回收率的定量测定排除样品的残留影响。

浓度范围

水溶液中铀的测量浓度范围是0.002-1.0 mg/L。 

设备和试剂

   需要下列设备和试剂进行测量： 

l Flourat®-02-2M分析仪

l 质量浓度为1 g/L的有证铀标准溶液

l 66%硝酸

l 氢氧化钠

l 非晶二氧化硅

l 重蒸水 

准备程序

   样品采集和制备、制备，辅助和校准溶液的制备以及分析仪的调整。 

样品采集

      根据ISO 5667标准来收集天然水、饮用水或废水样品。采样体积应不小于25 mL。 1L样品中加入7毫升浓硝酸后进行保存，可保存1个月。

      悬浮液通过“蓝丝带”干式过滤器（Whatman No 44 or S&S No 589 Blue Ribbon） 过滤或通过离心法进行分离。 

设备校准

      在激活通道中使用光滤波器1，滤波器8用于所有测量的注册通道。校准是通过测量以铀酰离子形式（0.00 和 0.100 mg/L）存在的已知铀含量的溶液的磷光信号来完成的。将已知的铀酰离子溶液与聚硅酸钠溶液、和重蒸水溶液按照为1:1:10比例进行混合。

样品处理 

平行样品以类似于校准溶液处理的方式进行处理。样品的体积应为0.5mL。

 测量

    在测量之前，使用标准校准溶液对分析仪进行校准，检查校准特性的测量范围和稳定性，    用加标回收法测定样品中的铀浓度。 

分析实例