元素测定、薄膜分析、样品制备，巧用GDS实现多方位分析【GDS微课堂-8】

因为各种仪器的侧重点不同，单一技术只能得到表面某一方面的信息，但不同仪器亲密合作，就可以对样品进行多方位、多角度、多层次的检测，最终得到全面准确、甚至超出预期的科研结果。

• 采用阳极溅射法在含氟乙二醇溶液中制备了具有纳米孔结构的氧化铁薄膜。
• 在不同的温度（350℃、400℃、450℃）下进行退火。

GDS

我测定了不同深度处实验产物的元素浓度变化，以350℃退火温度下的实验结果为例，可以明显看出：随着溅射时间的增加，不同深度处(X轴)Fe元素的浓度不断变化，其他元素亦是。

综合400℃和450℃退火温度下的实验结果，元素浓度(谱峰强度)相近，可见实验产物较为类似。但产物是什么？还需让小曼揭晓。

拉曼光谱仪

将不同退火温度下拉曼峰与拉曼谱图库做对比，我发现：350℃退火温度下主要产物是磁铁矿，400℃和450℃退火温度下是赤铁矿，与上图GDS的结果吻合。

拉曼光谱图

综合上述结果，我们获取了Fe、C等元素随深度改变的浓度变化信息，并在此基础上，进一步测得不同退火温度下产物分别为磁铁矿和赤铁矿。

椭圆偏振光谱仪

Hi，我是椭小偏，做表面分析的同学应该对我很熟悉吧！
我和GDS是老朋友了，我们经常协作完成测试。最近我们对薄膜太阳能电池进行了分析，下面一起看下实验结果。

GDS

先来说说我的发现，下图我们可以看到电池镀层不同深度处各元素的含量变化，并且我发现Mo基底表面还有两层镀层：第一层主要含Cu、Se、Sn，而第二层含S、Zn，由此我得到了镀层的元素分布信息。

椭圆偏振光谱仪

我测试的是一款Cu2ZnSnS4太阳能光伏电池。下图第一张是电池的光学常数折射率n和消光系数k随波长的变化曲线；第二张图是我模拟出的镀层模型，由图可知：最底层为Mo基底；中间是Cu₂ZnSnS₄层，厚度1472nm；上层厚度为227nm且镀层内存在孔隙，从上往下孔隙率从95%下降到6.8%。

综合上面两种太阳能电池的实验结果，可知GDS能够测得镀层元素分布，椭偏仪可测得光学常数和镀层结构，两者合作为我们进一步解析材料提供了更为丰富的信息。

能谱仪（EDS）主要是利用不同元素X射线光子特征能量不同，来获取材料的元素种类以及含量等信息，如材料表面微区成分的定性和定量分析、固体材料的表面涂层分析等等，常和SEM扫描电镜、GDS等合作，来获取更为全面的镀层信息。

EDS能谱仪

大家好，我能够分析材料元素组成和含量等信息，但我获取的是镀层表面信息，无法探测较深的镀层，SEM姐姐推荐我来找GDS帮忙。

GDS

没问题，快将测定样品告诉我，我来帮你把表层剥蚀掉，你再分析~

让我们来见证一下当GDS遇到EDS后产生的花火吧：

EDS在GDS剥蚀后测试的结果

从测试结果可以看出，在合金层中，Al、Fe、Zn元素的浓度比例分别为3.64%、71.32%和25.05%。

铁铝合金层电镜图

由上述实验结果可知，GDS能够帮助EDS和SEM剥蚀表面，制作可供分析的合格样品，立体地展示出样品结构信息和元素分布，并得到元素随深度变化的分布曲线，为进一步解析镀层提供了更为完整的信息。

今天的测试结果到这里就结束了，至此我们知道GDS跟拉曼光谱仪、椭圆偏振光谱仪、EDS能谱仪合作，能够对物质进行全面表征，综合获得材料的化学结构、元素分布、光学常数等信息，这也为深入剖析材料提供了可供参考的方式。