2020-12-10 19:28:15 海能未来技术集团股份有限公司
土壤全氮,是指土壤中各种形态氮素含量之和。包括有机态氮和无机态氮,但不包括土壤空气中的分子态氮。
土壤有机物结构中结合的氮称为土壤有机态氮。土壤中未与碳结合的含氮化合物为土壤无机态氮,包括铵态氮、亚硝态氮、硝态氮等,一般多指铵态氮和硝态氮。
而由于土壤中硝态氮含量较少,所以一般土壤全氮测定主要分为一下两种情况。第一种测定土壤中所有形态氮的总量,也就真正意义上的全氮;第二种在测定土壤中氮含量的过程中忽略硝态氮的存在,这种情况有时也被默认为土壤全氮。本文参照《NY/T 1121.24-2012 土壤检测 第24部分 土壤全氮的测定 自动定氮仪法》标准,一种按照标准中6.3.1直接消煮步骤进行实验,测定不含硝态氮情况下的氮含量;一种按照标准中6.3.2还原后消煮步骤进行实验,测定土壤中全部氮形态的总含量。以验证两种方式测定土壤全氮时对测定值的影响及差异。
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凯氏定氮仪测定土壤全氮的方法对比
仪器与试剂
1、仪器
K1160全自动凯氏定氮仪;SH420F石墨消解仪;电子分析天平。
K1160全自动凯氏定氮仪
SH420F石墨消解仪
2、试剂
硫酸(分析纯),20g/L硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂片(3gK2SO4、0.2gCuSO4),0.1mol/L硫酸标准滴定液。
实验方法
1、直接消煮方法
1.1取样
准确称取混匀样品1.0g(精确值0.1mg)左右,加入消化管,再加入混合催化剂3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入10mL浓硫酸。
1.2消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用直线升温模式,设定消解参数:
1.3测试
消化完毕后,将消化管取下冷却至室温,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
2、还原后消煮方法
2.1取样
准确称取土壤样品1g(精确至0.1mg),然后将样品分别送入消化管底部,加1mL高锰酸钾溶液,摇动消化管,再缓缓加入2mL1:1硫酸,不断转动消化管,放置5min后再滴加1滴辛醇。称取约0.5g还原铁粉分别放入消化管底部,转动消化管,使铁粉与酸充分接触,待剧烈反应停止后,将消化管放置于石墨消解仪上80℃加热45min后取下放冷至室温,再加入混合催化剂3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入10mL浓硫酸。
2.2消解
利用石墨消解炉进行消解,将消化管放在石墨炉上,盖上排气罩,连接废气吸收系统,消化过程采用曲线升温模式,设定消解参数:
2.3测试
消化完毕后,将消化管取下冷却至室温,将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
数据与讨论
1、实验数据
2、讨论
选取的6种土样,分别采用6.3.1直接消煮和6.3.2还原后消煮两种方式进行实验,从结果可以看出6.3.2还原后消煮测定值比6.3.1直接消煮略高,不过差值都小于平行样的允许绝对相差范围≤0.004%之内,因此可以判定两种消解实验结果一致。
土壤全氮测试平行实验结果都符合《NY/T 1121.24-2012 土壤检测 第24部分 土壤全氮的测定 自动定氮仪法》中平行测定结果允许绝对相差在标准要求范围≤0.004%之内。
因此,对于某些土壤样品或者已知无机氮含量很少的土壤可以尝试采用6.3.1直接消煮进行氮含量测试。
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