凯氏定氮仪测定土壤全氮的方法对比

1、仪器

K1160全自动凯氏定氮仪；SH420F石墨消解仪；电子分析天平。

2、试剂

硫酸（分析纯），20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠，混合催化剂片（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L硫酸标准滴定液。

1、直接消煮方法

1.1取样

准确称取混匀样品1.0g（精确值0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化剂3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入10mL浓硫酸。

1.2消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用直线升温模式，设定消解参数：

1.3测试

消化完毕后，将消化管取下冷却至室温，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

2、还原后消煮方法

2.1取样

准确称取土壤样品1g（精确至0.1mg），然后将样品分别送入消化管底部，加1mL高锰酸钾溶液，摇动消化管，再缓缓加入2mL1:1硫酸，不断转动消化管，放置5min后再滴加1滴辛醇。称取约0.5g还原铁粉分别放入消化管底部，转动消化管，使铁粉与酸充分接触，待剧烈反应停止后，将消化管放置于石墨消解仪上80℃加热45min后取下放冷至室温，再加入混合催化剂3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄，加入10mL浓硫酸。

2.2消解

利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化过程采用曲线升温模式，设定消解参数：

2.3测试

消化完毕后，将消化管取下冷却至室温，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下：

1、实验数据

2、讨论

选取的6种土样，分别采用6.3.1直接消煮和6.3.2还原后消煮两种方式进行实验，从结果可以看出6.3.2还原后消煮测定值比6.3.1直接消煮略高，不过差值都小于平行样的允许绝对相差范围≤0.004%之内，因此可以判定两种消解实验结果一致。

土壤全氮测试平行实验结果都符合《NY/T 1121.24-2012 土壤检测 第24部分 土壤全氮的测定 自动定氮仪法》中平行测定结果允许绝对相差在标准要求范围≤0.004%之内。

因此，对于某些土壤样品或者已知无机氮含量很少的土壤可以尝试采用6.3.1直接消煮进行氮含量测试。