2020-12-10 19:31:16 海能未来技术集团股份有限公司
前言:GB/T 176-2017 《水泥化学分析方法 》标准将于 2018 年 11 月 01 日正式实施。 新标准紧跟国际标准和国外先进标准的变化,结合我国检测技术和分析仪器的发展, 新增加了氯离子的测定-(自动)电位滴定法(代用法), 并修订了部分标准条款。
氯盐是廉价而易得的工业原料,它在水泥生产中具有明显的经济价值。
作为熟料煅烧的矿化剂,能够降低烧成温度,有利于节能高产;
作为水泥早强剂,不仅能够使水泥 3 天强度提高 50%以上,而且可以降低混凝土中水的冰点温度,防止混凝土早期受冻;
氯离子又是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一,所以,各国对水泥中的氯离子含量都作出了相应规定。
本文采用(自动)电位滴定法-代用法检测水泥中的氯离子含量,成本支出相对较少,操作过程简便。具体实验过程如下。
当当当当~海能小实验
水泥中氯离子含量测定
仪器与试剂
1、仪器
T960全自动滴定仪
T960全自动滴定仪
2、装置要求
精度≤2mV;氯离子电极+双盐桥甘汞电极或甘汞电极
实验方法
1、方法提要
硝酸分解试样→加入氯离子标液(氯化钠)提高检测灵敏度→加入过氧化氢二次除干扰→冷却→滴定→制表计算
2、注意事项
加入硝酸时必须一边搅拌一边加入,不能有未反应溶化的大颗粒出现,会导致结果不准确。
氯离子电极使用前需浸泡在低浓度氯离子溶液中1h以上才可使用。
3、实验步骤
称取约5g试样,精确至0.0001g,置于滴定杯中,加入20mL水和搅拌子,磁力搅拌使试样完全分散,然后在搅拌下加入25mL硝酸(1+1),加入50mL水。加入2.00mL氯离子标准溶液(0.02mol/L)和2mL过氧化氢(30%),加热煮沸,微沸1min~2min。冷却至室温,在溶液中插入氯离子电极和双盐桥甘汞电极,开始搅拌。用硝酸银标准滴定溶液逐渐滴定,滴定至mV值读数变化不大时为止。用二次微商法计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。
空白试验吸取2.00mL氯离子标准溶液放入滴定杯中,加水稀释至100mL。加入2mL硝酸(1+1)和2mL过氧化氢。加热煮沸,微沸1min~2min。冷却至室温。用硝酸银标准溶液滴定。
4、图谱
2、电位滴定法测定氯离子时计量点的计算
计量点在最大的Δ/mV(第三列),即在6.002mL和6.102mL之间。由Δ2/mV(第四列)按下式计算在0.10间隔的准确计量点:
a是第二列读数之差
b是第三列数据之差“二次微分”
结果与讨论
1、结果
2、氯离子含量计算公式
式中:
X --氯离子的含量,%;
V1 --样品试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0--空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
T --硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
m --试料的质量,单位为克(g)。
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