1、仪器

T960全自动滴定仪

2、装置要求

精度≤2mV；氯离子电极+双盐桥甘汞电极或甘汞电极

1、方法提要

硝酸分解试样→加入氯离子标液（氯化钠）提高检测灵敏度→加入过氧化氢二次除干扰→冷却→滴定→制表计算

2、注意事项

加入硝酸时必须一边搅拌一边加入，不能有未反应溶化的大颗粒出现，会导致结果不准确。

氯离子电极使用前需浸泡在低浓度氯离子溶液中1h以上才可使用。

3、实验步骤

称取约5g试样，精确至0.0001g，置于滴定杯中，加入20mL水和搅拌子，磁力搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL硝酸（1+1），加入50mL水。加入2.00mL氯离子标准溶液（0.02mol/L）和2mL过氧化氢（30%），加热煮沸，微沸1min~2min。冷却至室温，在溶液中插入氯离子电极和双盐桥甘汞电极，开始搅拌。用硝酸银标准滴定溶液逐渐滴定，滴定至mV值读数变化不大时为止。用二次微商法计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。

空白试验吸取2.00mL氯离子标准溶液放入滴定杯中，加水稀释至100mL。加入2mL硝酸（1+1）和2mL过氧化氢。加热煮沸，微沸1min~2min。冷却至室温。用硝酸银标准溶液滴定。

4、图谱

2、电位滴定法测定氯离子时计量点的计算

计量点在最大的Δ/mV（第三列），即在6.002mL和6.102mL之间。由Δ2/mV（第四列）按下式计算在0.10间隔的准确计量点：

a是第二列读数之差

b是第三列数据之差“二次微分”

1、结果

2、氯离子含量计算公式

式中：

X --氯离子的含量，%；

V₁ --样品试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V₀--空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

T --硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

m --试料的质量，单位为克（g）。